本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物4,4’-二硝基苯缩脲(DNC)残留量的方法。鸡肉和鸡蛋中残留的DNC经乙腈提取，正己烷除脂，75%甲醇水溶液萃取，超高效液相色谱三重四极杆质谱仪进行测定，内标法定量。样品在0.2~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好；对1 ng/mL标准溶液连续6次进样，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.13%和2.10%。方法回收率好，在鸡肉和鸡蛋中DNC加标浓度为1 μg/kg和 10 μg/kg时，回收率在89.6%~109.9%之间。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定火锅酱料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因等五种生物碱的分析方法。火锅酱料经适当的样品前处理后，用超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定量分析。吗啡等五种物质在各自的浓度范围内线性良好，相关系数在0.9991~0.9998范围内，方法检出限在0.30~4.6 μg/kg 之间，定量限在1.0~15.3 μg/kg之间。火锅酱料基质加标三个不同浓度进行回收率方法验证，所得回收率范围为68%~100%，精密度RSD%均在14.8%以下，回收率和精密度均符合《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测》，检测方法确认的技术要求。

本文建立了一种岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定饮料中甜蜜素的分析方法。超高效液相色谱LC-30A进行等度洗脱分离，用串极质谱多反应监测进行定性分析。采用外标法进行定量分析，甜蜜素具有良好的线性相关性，相关系数在0.9999以上。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验，甜蜜素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.48% 和3.91%以下，系统精密度良好。饮料基质加标不同浓度标样，甜蜜素的回收率范围为95.2%~106.6%，方法检出限为0.07 (g/L，定量限为0.23 (g/L，可以满足对食品饮料中甜蜜素的检测需求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪肉中8种镇定剂残留的方法。该方法以D6-氯丙嗪为内标物在10 min内完成乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆及其代谢物阿扎哌醇和β-受体阻断剂咔唑心安残留量的分析。在猪肉基质中八种镇定剂在0.1~50 ng/mL范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.997以上。用猪肉基质配制浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、25 ng/mL的标准溶液考察重复性，猪肉基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~2.23%和0.81~8.34%之间，仪器精密度良好。猪肉中八种镇定剂的定量限均为0.1 ?g/kg，优于《GBT 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》的检测标准。

使用岛津HPLC方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040联用，进行32种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响，通过谱图对比综合考虑，2 mM NH4Ac-MeOH为适合该样品分析的流动相体系。

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定大鼠血浆中阿可拉定的方法。方法定量限0.02 ng/mL，线性范围为0.02~8.00 ng/mL，相关系数在0.9999。选择性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质；考察0.02 ng/mL和0.10 ng/mL浓度水平质控样品的分析结果重复性，结果表明方法的重复性在1.53~2.32%范围内；基质效应因子在1.00左右。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点，适合大鼠血浆中阿可拉定含量的快速检测，可用于阿可拉定的药代动力学研究。

本文建立并验证一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定血浆中纳美芬的方法。方法采用同位素内标法定量，方法定量限10 pg/mL，线性范围为10~10000 pg/mL，相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰；方法的日内精密度2.37~6.06%，日间精密度2.56~7.52%，各浓度水平质控样品的准确度88.3~112.3%，能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求；各浓度水平质控样品纳美芬的回收率均大于80%，基质效应因子均大于85%，内标归一化基质效应因子均在105%左右；另外，系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性，关于同位素内标对纳美芬定量准确性的考察表明同位素内标不会影响纳美芬的准确定量。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点，适合血浆中纳美芬含量的快速检测，满足低给药剂量时（30 μg）药代动力学研究的需要。

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定血浆中氨氯地平的方法。方法采用同位素内标法定量，方法定量限50 pg/mL，线性范围为50~10000 pg/mL，相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰；方法的日内精密度2.32~7.43%，日间精密度2.44~8.99%，各浓度水平质控样品的准确度85.6~115.4%，能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求；各浓度水平质控样品氨氯地平的回收率均大于85%，基质效应因子均大于95%，内标归一化基质效应因子均在97%左右；另外，系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点，适合血浆中氨氯地平含量的快速检测，可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A和三重四极杆质谱仪MS-8030联用测定肝细胞和Hank’s缓冲液中d-Penicillamine 2,5-enkephalin（以下简称DPDPE）的浓度，以此研究DPDPE作为底物用于“三明治”培养大鼠原代肝细胞的转运体功能。在Hank’s缓冲液中线性范围为0.5~50 ng/well（r2=0.9995），定量限0.5 ng/well；在细胞基质中线性范围为0.1~5 ng/well（r2=0.9997），定量限0.1 ng/well。方法日内和日间精密度（RSD）均小于15%。肝细胞和Hank’s缓冲液中DPDPE的提取回收率均大于65%。使用所开发的分析方法对肝细胞和Hank’s缓冲液中DPDPE浓度进行分析，结果表明α-萘异硫氰酸酯可以抑制在“三明治”培养大鼠肝细胞胆管侧的外排及基底侧的摄取，对基底侧外排无显著影响。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定人血浆中15种违禁药品的方法。该方法在9 min内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见违禁药品的分析，在血浆中的线性范围均为0.5~500 ng/mL，相关系数均在0.997以上。分别用血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性，血浆基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%，仪器精密度良好。血浆中15种违禁药品的定量限在0.075~0.239 ng/mL之间，检出限在0.019~0.060 ng/mL之间。血浆中加入标准液配制成浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL的样品每个浓度样品提取6次考察样品的回收率，方法回收率在93.6%~106.2%。基质效应的考察结果表明，各浓度水平基质效应因子在0.77~1.23。