UFLC-LCMS-IT-TOF分析玉米赤霉醇及其杂质

玉米赤霉醇(zeranol, ZER)又名“右环十四酮酚”,属于玉米赤霉菌素,是玉米赤霉菌中二羟苯甲酸内酯的衍生物,为玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物-玉米赤霉烯酮(zearalenone)的还原产物,属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素。

液质联用测定纺织品中6种工业染料

应用液相色谱质谱串联技术,建立了6种工业染料的检测方法。以C18 反相色谱柱为分析柱,甲醇和0.02%甲酸水溶液为流动相,采用LCMS-2020 进行定量分析。实验结果表明保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.13~0.45%和1.18~4.90%之间,仪器精密度良好;在0.3~2.0 mg/L浓度范围内校准曲线相关系数均大于0.9994,方法检出限和方法定量限分别在0.0005~0.0048 mg/kg和0.001~0.015 mg/kg之间。适合于第三方等检测机构等对纺织品中6种工业染料快速检测。

液质联用测定纺织品中烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚

应用液相色谱质谱串联技术,建立了烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚同时检测方法。以C18 反相色谱柱为分析柱,甲醇和水为流动相,采用LCMS-2020 进行定量分析。选择电喷雾电离源(ESI),正负离子同时检测,选择离子监测模式(SIM),外标法定量。烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚在0.05 -2 mg/L浓度范围内线性良好相关系数在0.9978-0.9996之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.14%~0.65%和1.16%~4.71%之间,仪器精密度良好,检出限范围为0.001 ~0.019 mg/L。考察纺织品分析及加标实验,烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚的回收率范围为91.8%~108.8%,可以满足纺织品烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚的检测需求。

质谱引导型制备液相色谱用于中药有效成分制备分离

本文建立了一种使用岛津质谱引导型高效液相制备色谱用于中药有效成分制备分离的方法。中药成分复杂,有效成分通过制备液相手段可以得到有效纯化。实验采用反相液相色谱,使用C18色谱柱与0.1% TFA水溶液-乙腈条件,以质谱信号触发馏分收集,做到目标组分和杂质的准确分离。

有机磷阻燃剂与碳纳米材料的吸附机理研究

应用液相色谱质谱串联技术,建立了六种有机磷阻燃剂检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用LCMS-2020进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),选择离子监测模式(SIM)。六种OPEs(有机磷阻燃剂)在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数达0.9964以上。使用单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、氧化型单壁碳纳米管和氧化型多壁碳纳米管以固定的固液投料比进行吸附实验,实验数据分别使用FM模型、Langmuir 模型和DA模型进行拟合,DA模型拟合结果很好,可以用来模拟真实的吸附过程。

有机磷阻燃剂吸附模型研究

应用液相色谱质谱串联技术,建立了五种有机磷阻燃剂检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LCMS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),选择离子监测模式(SIM)。5种OPEs在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数达0.9981以上。使用多壁碳纳米管以固定的固液投料比进行吸附实验,实验数据分别使用FM模型和Langmuir 模型进行模拟,FM模型拟合结果更好,说明吸附的机理主要是多层吸附。

制备液质系统分离纯化氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫

本文建立了一种使用岛津制备液相质谱联用仪分离纯化氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的方法。该方法使用质谱信号触发,增加了分离纯化样品的纯度。紫外检测器,面积归一化结果显示,分离纯化的氘代结晶紫纯度可达99.1%,去甲基氘代结晶紫纯度可达100%。连续23次进样收集,氘代结晶紫和去甲基氘代结晶紫的峰面积和保留时间重复性良好。峰面积的相对标准偏差分别为2.05%和21.56%;保留时间的相对标准偏差分别为2.75%和2.45%。

液质联用检测有机磷阻燃剂

应用液相色谱质谱串联技术,建立了三种有机磷阻燃剂同时检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LCMS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),选择离子监测模式(SIM),外标法定量。3种OPEs在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数达0.9981以上。20 μg/L混标连续进样6次,三种有机磷阻燃剂的保留时间重复性在0.35%以下;峰面积重复性在1.91%以下,方法具有良好的重复性。

液相色谱质谱联用法分析羊毛提取液中的18-甲基二十烷酸

本实验采用液质联用法测定羊毛提取液中18-甲基二十烷酸的含量。结果显示该仪器对18-甲基二十烷酸具有宽的线性范围(1-1000 (g/L),良好的线性关系(r=0.9997),高的精密度(保留时间和峰面积RSD分别为0.078%和5.676%)以及低的检测限(0.05 (g/L)。考察了萃取法和超声萃取法对18-甲基二十烷酸提取效率的差异,结果显示超声萃取法具有更高的萃取效率。

单级四极杆液质联用仪LCMS-2020对药物合成过程及成品质量的监控

通过对药物合成中的质量控制要求及其特点的研究,本文选择了单级四极杆液质联用仪LCMS-2020进行了合成过程实时监控和成品质量监控的应用。试验过程操作简单、判断准确,从而为药物合成用户对液质联用仪的选择提供了事实依据。

页面