sys_admin 在 星期二, 08/29/2017 - 21:59 提交
液质联用法测定中药材中川楝素含量。线性范围0.31 mg/L~6.26 mg/L,线性相关系数R达0.999以上,回收率86.0~90.0%。
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本实验采用液质联用法测定奶粉中四种雌激素E1、E2、E3和EE2的含量。在最佳的实验条件下,结果显示该方法具有较高的回收率(60.7-88.4%),良好的线性关系(10-500 ng/mL),高的精密度(在较低的加标浓度下RSD均低于5.0%)以及低的检测限(1-2.5 ng/mL)。对于奶粉而言,四种雌激素的E1、E2、E3和EE2的方法检测限分别为0.4 μg/kg、1.0 μg/kg、1.0 μg/kg和1.0 μg/kg。通过实际奶粉分析,对该方法的有效性进行了评价,结果令人满意,适用于奶粉中四种雌激素含量的准确测定,特别是低含量样品的检测。
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建立了磁性分散固相萃取液相色谱质谱联用(LC-MS)测定牛奶中磺胺类抗生素的方法。十一种磺胺类抗生素在0.05-20 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.997以上;最低检测限在0.5-49.5 ng/L之间。选取0.2,2和20 ng/mL三个浓度加标考察实际样品回收率,回收率在88.6%-115.6%之间,日内、日间精密度分别在0.9-8.4%和1.6-12.6%之间。
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本文建立了使用岛津液质联用系统测定农药水分散性粒剂中残留杂质的分析方法。使用仪器为岛津UFLCXR和LCMS-2020,测定了农药样品中残留的三种杂质噻吩磺隆(Thifensulfuron methyl)、甲磺隆(Metsulfuron methyl)和苯磺隆(Tribenuron methyl)。结果表明三个化合物的校准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。噻吩磺隆、甲磺隆和苯磺隆的定量限分别为4.06 μg/L, 2.25 μg/L和3.15 μg/L。与液相色谱方法相比可以消除杂质对定量结果的干扰,选择性好,灵敏度高,可以得到可靠的定量结果。
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使用岛津超快速液相色谱UFLCXR和新一代单四极杆质谱LCMS-2020,15分钟内分离并鉴定了枯草杆菌肽发酵液中7种主要成分,其中2种美国药典未收录。主成分bacitracin A出峰时间较药典方法提高了4倍之多,且分离度未下降。
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建立了使用岛津液质联用系统分别测定三种中药材中重要成分的分析方法。使用仪器为岛津UFLCXR和LCMS-2020,三种成分分别是千里光药材中生物碱adonifoline,金钗石斛药材中石斛碱dendrobine,川楝子药材和饮片中三萜川楝素toosendanin。
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多溴联苯醚(PBDE)是全球性环境污染物,属于溴系阻燃剂。本文建立了十溴联苯醚(Deca-BDE)的LC-APCI-MS定量分析方法,并对电缆外皮经过索氏提取硅胶柱净化方法之后的样品进行分析测定。
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建立了液质联用测定甜蜜素的分析方法。与传统的气相色谱方法相比该方法可以直接进样,并且干扰少,分析速度快。配制了6个不同浓度的标样,分别为0.02,0.05.0.1,0.2,0.5,1mg/L,得到的校准曲线相关系数为0.9997,检测限为0.909ug/L,定量限为2.76ug/L。用1mg/L样品做重现性,连续5针峰面积RSD为1.06%。取样品云泽可乐稀释2000倍后进样,测得终浓度为0.169mg/L,说明样品中甜蜜素原始浓度为338mg/L。在该样品稀释液中添加浓度为0.2mg/L的标样,测得的结果为0.348mg/L,加样回收率为89.5%。
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建立了固相萃取(SPE)和液相色谱质谱(LCMS)联用同时测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的方法。水样经C18固相萃取小柱富集纯化后,采用负离子电喷雾电离、选择离子监测方式(SIM)进行LCMS测定。PFOA和PFOS标样分别在0.4-200ng/mL和0.2-100ng/mL的范围内,线性关系良好(r>0.999)。水样中FPOA和PFOS的检出限分别为1.6ng/L和0.5ng/L。本方法快速、准确、重现性好,适用于水样中PFOA和PFOS的测定。
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本文建立对3种农药灭幼脲,氟铃脲和氟啶脲进行LCMS分析测定的方法,以电喷雾离子化方式负离子模式监测,各化合物的[M-H]-作为定量分析用的选择性检测离子。
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