超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠血浆中盐酸小檗碱含量

建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/mL~50 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.2以下,符合要求

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法在大鼠血浆八种镇定剂检测中的应用

建立一种同时测定大鼠血浆中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng/mL~50 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.2以下,符合要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠血浆中阿可拉定

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8080 联用测定大鼠血浆中阿可拉定的方法。方法定量限0.02 ng/mL,线性范围为0.02~8.00 ng/mL,相关系数在0.9999。选择性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质;考察0.02 ng/mL 和0.10 ng/mL 浓度水平质控样品的分析结果重复性,结果表明方法的重复性在1.53~2.32%范围内;基质效应因子在1.00 左右。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合大鼠血浆中阿可拉定含量的快速检测,可用于阿可拉定的药代动力学研究。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中违禁药品浓度

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8080 联用测定人血浆中15 种违禁药品的方法。该方法在9 min 内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见违禁药品的分析,在血浆中的线性范围均为0.5~500ng/mL,相关系数均在0.997 以上。分别用血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性,血浆基质中连续6 次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%,仪器精密度良好。血浆中15 种违禁药品的定量限在0.075~0.239 ng/mL 之间,检出限在0.019~0.060 ng/mL 之间。血浆中加入标准液配制成浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL 的样品每个浓度样品提取6 次考察样品的回收率,方法回收率在93.6%~106.2%。基质效应的考察结果表明,各浓度水平基质效应因子在0.77~1.23。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中纳美芬

本文建立并验证一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三生四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定人血浆中纳美芬的方法。方法采用同位素内标法定量,方法定量限10pg/mL,线性范围为10~10000 pg/mL,相关系数在0.9992。方法选择实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度2.37~6.06%,日间精密度2.56~7.52%,各浓度水平质控样品的准确度88.3~112.3%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平质控样品纳美芬的回收率均大于80%,基质效应因子均大于85%,内标归一化基质效应因子 均在105%左右;另外,系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性,关于同位素内标对纳美芬定量准确性的考察表明同位素肉桂不会影响纳美芬的准确定量。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合血浆中纳美芬含量的快速检测,满足低给药剂量时(30ug)药代动力学研究的需要。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中氨氯地平

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8050 联用测定人血浆中氨氯地平的方法。方法采用同位素内标法定量,方法定量限50 pg/mL,线性范围为50~10000 pg/mL,相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度2.32~7.43%,日间精密度2.44~8.99%,各浓度水平质控样品的准确度85.6~115.4%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平质控样品氨氯地平的回收率均大于85%,基质效应因子均大于95%,内标归一化基质效应因子均在97%左右;另外,系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合血浆中氨氯地平含量的快速检测,可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠胆汁中盐酸小檗碱含量

建立一种测定大鼠胆汁中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在0.05 ng·mL-1~50 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9991。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在17.39以下,符合SFDA报批要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠粪便中盐酸小檗碱含量

建立一种同时测定大鼠粪便中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在10 ng·mL-1~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9985。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在19.38以下,符合SFDA报批要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠尿液中盐酸小檗碱含量

建立一种同时测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng?mL-1 ~1000 ng?mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在6.77以下,符合SFDA报批要求。

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠胆汁中人参皂苷Rg1及其代谢物

建立一种同时测定大鼠胆汁中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL~39000 ng/mL, 、20.8ng/mL ~2080 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.996以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.6以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有6.97%的药物以原型或代谢产物的形式通过胆汁排出体外。

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