使用LC/MS 测定肥料中的氨基磺酸

根据日本食品和农产品检验中心(FAMIC)出台的肥料试验法中,将离子色谱法(IC)作为测定硫酸铵中氨基磺酸的试验方法。但是,如果使用IC 法对副产物复合肥(氨基酸制造过程中将发酵工业的废液浓缩干燥而成的肥料)等含有大量有机物的肥料进行测定,将很难对杂质峰与氨基磺酸的峰进行分离。本次分析使用单四极杆质谱仪LCMS-2020。为了消除杂质的影响,我们研究了LCMS的分析条件。

使用三重四极杆LC/MS/MS 测定腹泻性贝毒

本方案介绍使用LC/MS/MS可以对贝毒进行高灵敏度高精度分析,这是非常有效的分析方法。今后有望成为主要的分析方法以替代当前的MBA法。

使用三重四极杆LC/MS/MS同时测定小麦中的脱氧瓜萎镰菌醇等4种成分

瓜萎镰菌醇和脱氧瓜萎镰菌醇是由镰孢菌产生的霉菌毒素。日本相关部门在2002年5月21日颁布的《关于小麦脱氧瓜萎镰菌醇的暂定参考值设定》(食安发第0521001号)中,将脱氧瓜萎镰菌醇的暂定参考值设定为1.1ppm。在《关于脱氧瓜萎镰菌醇的试验方法》(食安发第0717001号,2003年7月17日)中规定,使用HPLC进行定性和定量分析,LC/MS进行验证试验。本文向您介绍使用LC-MS/MS,对瓜萎镰菌醇、脱氧瓜萎镰菌醇以及脱氧瓜萎镰菌醇代谢物3-乙酰脱氧瓜萎镰菌醇与15-乙酰脱氧瓜萎镰菌醇同时进行高灵敏度分析的示例。

使用三重四极杆LC/MS/MS 同时分析158 种脂质介质成分

岛津公司开发了使用高效三重四极杆质谱联用仪LCMS-8050对脂质介质同时进行分析的方法包——“LC/MS/MS方法包 脂质介质Version 2”。本方法包包括下述列表中158种成分的最佳MRM参数、LC条件和保留时间。在此列举目标成分列表及其应用示例。列表中包括花生四烯酸代谢物(包含花生四烯酸的87种成分)、EPA 代谢物(包含EPA的18种成分)、DHA代谢物(包含DHA的16种成分)、乙醇酰胺类11 种成分、其他脂肪酸代谢物23种成分、Azelaoyl-PAF、PAF和Lyso-PAF。

使用三重四极杆LC/MS/MS 快速高灵敏度测定血浆中的药物成分

本文介绍使用LC/MS/MS ESI-正离子模式,可有效治疗PAH的内皮素受体拮抗剂(ERA)波生坦(Bosentan)、安贝生坦(Ambrisentan)、磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂西地那非(Sildenafil)、他达那非(Tadalafil)等4种成分进行快速高灵敏度分析的示例。使用高灵敏度LC/MS/MS 法,可控制样品即血浆的量,从而快速简单地进行预处理,以提高分析作业的效率。本法分析了50μL血浆中提取的药物成分,分析时间仅用了5min。该法分析速度快、灵敏度高,适合于血浆药物的药代动力学研究。

使用三重四极杆LC/MS/MS定量分析土壤和水底沉淀物中拟除虫菊酯类农药

目前,拟除虫菊酯类农药在世界各国被广泛用作农业和家庭用杀虫剂。因为合成拟除虫菊酯难溶于水且易吸附于土壤,因为拟除虫菊酯类农药的极性较低,通常使用GC或GC/MS进行测定。但是本次分析我们采用了LC/MS/MS(也可对各种农药进行同时分析)。具体方法为通过电喷雾离子化(ESI)法,在正负离子模式下,对14种成分的拟除虫菊酯类农药进行了测定。

方法开发系统在液质联用方法建立中的应用

使用岛津HPLC 方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040 联用,进行32 种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5 种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响,通过谱图对比综合考虑,2 mM NH4Ac-MeOH 为适合该样品分析的流动相体系。

基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立中药药代动力学研究中不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略

到目前为止,中草药的药代动力学研究(HMs)仍处于起步阶段,面临着生物基质中复杂成分定性和定量分析的关键技术挑战。此外,标准品的严重缺乏也时造成药代动力学研究的另一个瓶颈。本研究基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略,有助于建立一个强大的技术平台对中草药成分进行药代动力学研究。以五味子木脂素提取物(SLE)为例,LC-IT-TOF/MS 的最初应用是对SLE 药材和其给药后大鼠血浆中所包含成分的全面的定性分析。随后,本文的研究主要集中于通过与已建立LC-Q/MS法测定的比较来验证LC–IT-TOF质谱定量测定的性能。对五种木脂素成分与标准品的绝对定量检测的两组分析显示了极其相似的分析数据中的优点如线性度、精密度、准确度和药代动力学参数。与LC-Q/MS 相比,LC-IT-TOF/MS 测定的突出优势是具有更高的灵敏度。此外,为了对各个组成成分中特定化合物进行独立的药代动力学评估,开发了一种需要依次稀释原中药制剂来制备“稀释比标准曲线法”的相对暴露方法(REA)。除了绝对的血浆浓度外,这种方法能够提供中药复杂组分的药代动力学参数。这种正在开发的方法和途径可广泛应用而且不限于中草药定性和定量的药代动力学分析。

运用液相飞行时间质谱联用仪对云南白药的成分进行全面的检测和鉴定

云南白药是一种广泛应用于出血和血液疾病治疗的中草药处方,然而其化学成XIII分谱仍然并不明朗。基于液相飞行时间质谱联用仪分析的诊断离子过滤策略和极性定向提取技术,本文提出了一个对云南白药成分进行全面、高效和快速的鉴定的新策略。按照极性从低到高分别选取乙醚、正丁醇和乙醇-水(70:30,体积比)作为萃取溶剂。结果表明,与传统的单一提取溶剂相比,利用不同极性溶剂的协同提取可以有效地增加色谱峰的数目和丰富多级质谱分析中产品离子峰的信息。通过进一步将诊断离子和碎裂途径相匹配,成功鉴定出云南白药中34 种成分。以上研究表明,结合极性定向萃取和诊断离子过滤技术是一种功能强大而且可靠的策略,主要应用于中草药处方中复杂化学物质的全面识别和确定,同时也为其它复杂混合物的化学分析开辟了新的途径。

应用液相色谱离子阱飞行时间杂交质谱和诊断离子桥接策略对中草药制剂中非目标成分的全面检测和结构鉴定

目前有很多文献报道中草药制剂组分的鉴定,但大部分均局限于目标组分。本文提出了一种新型的、可行的方法通过液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)来鉴别中草药制剂中非目标组分。本文首次开发了一种简单的程序从实验产生的所有离子中筛选共同的诊断离子。将共享同一种离子(质量偏差<5 mDa)的组分归类为一家族。通过在两个或两个以上的家族中出现的桥接组分,所有的家族都连接成一个连贯的网络。这样一个网络的优点是,一旦有一部分结构得到鉴定,其他化合物的结构可根据其诊断离子进行有效的推断。具有诊断离子的化合物的结构可以作为“前体离子”用于选择包含与主数据库相应的诊断离子亚结构的准确候选物。这种策略能够使数据库搜索范围缩小近7倍,从而大大提高了分析效率和清晰度。运用这种策略,已纳入网络的53个组分中43个已经从所测试的草药制剂中成功鉴定。对于未能用这种策略检测的其于组分,建立了一个互补方法,是通过筛选碎片精确质量差异得出特定化学基团的系列丢失来缩小数据库的搜寻范围。除了未能区分异构体外,结合这两种方法能够成功的识别出检测出的87个峰。本文所开发的方法和途径,对于各种混合物如中草药制剂、生物和环境样品中复杂的非目标成分鉴定是普适的。

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