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G1/A24. 电子倍增器通常将离子流放大104到107倍,然后信号经放大器放大输出处理。如果样品浓度较高,离子流通过检测器的放大超出检测器的检测上限,就会出现“检测器饱和”的提示信息。出现检测器饱和时,系统会自动关闭灯丝,停止检测。
可以通过软件的设置关闭检测器饱和。在GCMSsolution软件中,可以在“工具”菜单下选择“选项”,在“设定选项”窗口中选择“保护”标签,去除检测器自动保护选项,这样在分析样品时将不再出现检测器饱和的提示信息。如下图所示:
G1/A26. 对未知样品的数据在后处理部分分析时,一般情况我们设定谱库检索最大命中数为5~25个。这样在谱库检索结果中,有匹配度从大到小显示数目的检索结果。通常情况下,我们从检索结果中确定目标化合物为某一检索结果,但此检索结果不一定是匹配度最高的结果。如果打印谱库检索的结果,按照以下设置可以只打印检索选定的结果:
a、在质谱处理表中,设定检索参数,谱库检索完成后,在“检索”栏中显示“执行”。双击定性表中的某一行,出现该行的谱库检索结果。
b、在谱库检索结果中,按匹配度由大到小显示检索结果。鼠标左键单击结果中的某一行,该行的化合物标准谱库信息显示在下面的质谱图中,同时“登记”栏中被选定。此时如果按下“复制有记号的组分名称到质谱处理表”键,即确定了“登记”栏为目标化合物的检索结果,同时在质谱处理表的“名称”栏中显示此检索结果的名称。
c、在报告中,添加检索结果项。在检索结果项任意处双击鼠标左键,出现GCMS谱库的属性设置。在“结果”栏中,选择“仅打印指定的组分”。此时,在检索结果选项中只有确定的检索结果显示,如果打印,也只有确定的检索结果才被打印。
G1/A27. 在对未知样品的数据定量分析时,如果在定量结果表中显示以上的信息,则表明目标化合物的参考离子与目标离子的比例超出允许的偏差值或组分已积分但没识别为目标组分。
在做标准样品的化合物组分表时,在“组分表向导”的第五步,要设置一个为“缺省离子允差”的参数。这个参数的意义就是记录标准样品中参考离子和目标离子的比例值,比如设置为70%。当对未知样品定量分析时,如果未知样品的参考离子与目标离子的比例值超过标准样品中比例值的70%,就会显示以上的信息。所以,“缺省离子允差”的值设置的越小,参考离子与目标离子的比例值(也称为丰度比)允许的偏差越小。
SIM检测方式通常用于定量,同时也有辅助定性的功能。SIM辅助定性是通过参考离子与目标离子的丰度比和标准样品相应离子的丰度比进行比较,从而确定目标化合物的定性信息。设定“缺省离子允差”值限定丰度比允许偏差的范围,根据检测实际要求的严格程度设定此值。对于组分已积分但没识别为目标组分的情况,可以在质量色谱图中利用“手动识别”识别目标组分。
G1/A28.在对未知样品的数据定量分析时,如果在定量结果中某一目标化合物的行显示以上的信息,则表明在时间窗(或时间带)的范围内没有检测到目标化合物的峰。有可能是样品中不含有此目标化合物,或含量低于仪器对于此目标化合物的检测限,也有可能是积分参数设置不合适,目标化合物的峰未被识别。
G1/A29. 在对未知样品的数据定量分析,如果在定量结果中某一目标化合物的行显示以上的信息,则表明在此保留时间内没有检测到峰。有可能是样品中不含有此目标化合物或含量低于仪器对于此目标化合物的检测限。还有可能在此保留时间内检测到目标组分峰,但没积分,可以在质量色谱图中利用“手动峰积分”对目标组分峰积分。