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I3/A25.原因分析:参考GB/5009.267-2020进行碘元素分析时,使用到碱性试剂,测试过程中出现pH值大幅度变化,可能导致金属氢氧化物析出,造成炬管堵塞进而高温状态下发生熔融。
A3/A48.污染可能来源于前处理器具和所用到的试剂。建议进行器具清洗酸泡,选择未被污染的试剂重新进行检测。
A3/A42.石墨炉原点位置调节后进行石墨管老化处理,并进行升温程序优化
请确认峰值
·PbLα(10.55keV)和PbLβ1(12.62keV)的峰值强度。
确认比例
PbLα: PbLβ1≈1:1(普通)
·PbLα强度不约等于PbLβ1强度时可能含有干扰元素。
常见的例子:
PbLα > PbLβ1: As(Kα: 10.53keV)的存在。
◆比较PbLα和PbLβ1的峰值强度。
·PbLα的峰值不约等于PbLβ1的峰值强度
PbLα的峰值位置中包含共存元素产生的干扰峰值。
◆用KLM标记确认干扰峰值。⇒与As相同。
因为无法确定是哪一层产生的X射线荧光,所以在所有层都未知的情况下,无法进行分析。
未知层只有1个,其余层已知(膜厚度、组成等)的情况下,通过输入已知层的固定值,有分析的可能性。
是谱线的名字。一种元素会有多条谱线。
1)在真空条件下分析轻元素灵敏度提高。
◆ 20Ca以下的轻元素,荧光x线的能量较弱,因此受到空气中的N2(氮)、O2(氧)、CO2(二氧化碳)等分子吸收而减弱强度。
◆真空或者He置换氛围下测定、轻元素灵敏度提高。
2)管电压降低可以提高轻元素激发强度。
Cu的X射线强度被抑制、轻元素P的强度提高了。
在使用FP法的定量计算中,如果样品中含有EDX检测不到的元素[C(碳),H(氢),O(氧)等],必须用固定值输入(预先求出EDX无法测定的分量)
设定“平衡”(100%之后的剩余部分),进行定量计算。
(注)平衡不能设定多重成分。
平衡不同导致定量值的差异,如下图
异物分析:在无法单独分离异物进行测定的情况下,将异物部分与对照块重叠。
这样做的话,就能确认异物中含有的元素。
从异物中检测出Cr、Mn、Fe、Ni 、Ti、Zn。
从对照块中也能检测出来Ti、Zn ,除去相同的就是异物的成分。
样品要测量元素的峰较弱,没有稳定的检测出峰是出现这个现象的原因。
此时,请变更条件,设定低的检测出峰的系数、或者提高检出灵敏度(延长测量时间、使用一次滤光片)。
半定量分析的流程
识别为峰的条件
检测微量元素的例子