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I3/Q25.ICPMS执行GB/T5009.267-2020测试碘元素发生矩管熔融,以后如何避免,在清洗雾化器过程中没有熄火

I3/A25.原因分析:参考GB/5009.267-2020进行碘元素分析时,使用到碱性试剂,测试过程中出现pH值大幅度变化,可能导致金属氢氧化物析出,造成炬管堵塞进而高温状态下发生熔融。

建议:1、减少连续进样,样品分析间隙增加清洗时间;2、做完试验后,用2%硝酸清洗进样系统一段时间,并专门配置泵管用于碱性系统,并做完时候后将石英等部件用酸性溶液进行浸泡清洗后安装使用。
A3/Q48.火焰法测Pb元素空白污染

A3/A48.污染可能来源于前处理器具和所用到的试剂。建议进行器具清洗酸泡,选择未被污染的试剂重新进行检测。

关键词: 空白污染
A3/Q42.石墨炉测试铊元素分析时,测试空白值较高且数据不稳定

A3/A42.石墨炉原点位置调节后进行石墨管老化处理,并进行升温程序优化

X3/Q1. XRF分析中,WC碾钵制样后微量元素分析误差大
可能是容器元素的混入。容器中含有少量的B、Ti、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Ga、Zr、Ba等元素。
E3/Q42. RoHS分析中有哪些可能的干扰元素?
E3/Q41. 用EDX进行RoHS分析。可以用Pb(铅)通过PbLα和PbLβ1两种分析线进行定量。 但是,分析某个样品的时候,PbLα: 1910ppm, PbLβ: 417.6 ppm。采用哪个定量数值比较好呢?

请确认峰值

·PbLα(10.55keV)和PbLβ1(12.62keV)的峰值强度。

确认比例

PbLα: PbLβ1≈1:1(普通)

·PbLα强度不约等于PbLβ1强度时可能含有干扰元素。

常见的例子:

PbLα > PbLβ1: As(Kα: 10.53keV)的存在。

◆比较PbLα和PbLβ1的峰值强度。

·PbLα的峰值不约等于PbLβ1的峰值强度

PbLα的峰值位置中包含共存元素产生的干扰峰值。

◆用KLM标记确认干扰峰值。⇒与As相同。

 

E3/Q39. 进行镀层的定量分析,相同的元素在多层都有的情况下,可以测定膜的厚度吗?

因为无法确定是哪一层产生的X射线荧光,所以在所有层都未知的情况下,无法进行分析。

未知层只有1个,其余层已知(膜厚度、组成等)的情况下,通过输入已知层的固定值,有分析的可能性。

E3/Q36. 在定性谱图中,元素符号后面有Ka或Kb,这是什么?

是谱线的名字。一种元素会有多条谱线。

关键词: 定性 Ka Kb
E3/Q31. 关于Cu合金中的Si(硅)和P(磷)这样的轻元素,想要尽可能灵敏地分析,进行怎样的设定比较好呢?

1)在真空条件下分析轻元素灵敏度提高。

◆ 20Ca以下的轻元素,荧光x线的能量较弱,因此受到空气中的N2(氮)、O2(氧)、CO2(二氧化碳)等分子吸收而减弱强度。
◆真空或者He置换氛围下测定、轻元素灵敏度提高。

2)管电压降低可以提高轻元素激发强度。

Cu的X射线强度被抑制、轻元素P的强度提高了。

E3/Q25. 像树脂等含EDX检测不到的元素的样品,如何计算定量值呢?

在使用FP法的定量计算中,如果样品中含有EDX检测不到的元素[C(碳),H(氢),O(氧)等],必须用固定值输入(预先求出EDX无法测定的分量)

设定“平衡”(100%之后的剩余部分),进行定量计算。

(注)平衡不能设定多重成分。

平衡不同导致定量值的差异,如下图

关键词: EDX 树脂
E3/Q13. 异物分析中,在无法单独分离异物进行测定的情况下,如何确定异物所含元素?

异物分析:在无法单独分离异物进行测定的情况下,将异物部分与对照块重叠。 

这样做的话,就能确认异物中含有的元素。

从异物中检测出Cr、Mn、Fe、Ni 、Ti、Zn。

从对照块中也能检测出来Ti、Zn  ,除去相同的就是异物的成分。

E3/Q2. 半定量分析模式,对样品分析了N次。微量元素的定量值时有时无。这是为什么呢?

样品要测量元素的峰较弱,没有稳定的检测出峰是出现这个现象的原因。

此时,请变更条件,设定低的检测出峰的系数、或者提高检出灵敏度(延长测量时间、使用一次滤光片)。

半定量分析的流程

识别为峰的条件 

检测微量元素的例子