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L1/Q173. DB/CS报告的校准曲线准确度显示不准确问题？
L1/A173. 对于LC 的数据，如果校准曲线是通过批处理的方式生成的，在报告中显示校准曲线各点准确度时推荐使用模板的“校准曲线-准确度”模块，加载最高点数据即可；而不使用“汇总报告表设置中的准确度”，如果使用后者，各浓度点的准确度值是采用此点及之前各点生成的校准曲线回读得到的准确度值，这是不准确的原因；对于LCMS的数据报告，只能通过后者“汇总报告-表-准确度”显示，“校准曲线-表”模块中没有准确度一项。若校准曲线是通过“浏览器”制作得到，上述两种过程没有区别。
关键词： 校准曲线 准确度 报告
G1/Q56. GCsolution、GCMSsolution如何计算质控样品准确度？

G1/A56.

（1）打开含有标准曲线的方法文件，点击左侧辅助栏“定量参数”图标，在定量页面下添加校准级别个数（添加个数与质控样品浓度个数相同），如图，标准曲线浓度点为3个，质控浓度1个，添加校准级别为4，点击“确定”。

（2）组分表中将质控浓度写在“参数”页，如下图： 保存。

（3）点击菜单栏“方法”选择“ QAQC参数” ，按照下图进行相关设置: 保存方法。

（4）打开批处理页面，将需要计算准确度样品数据添加入批处理列表，样品类型选择“质控”，级别选择“4”，如下图所示：

（5）打开批处理设置，选择需要导出文件类型，

（6）保存批处理文件，运行批处理，结果如下图所示： 注：以上过程采用GCMSsolution编辑，GCsolution操作方法相同。

关键词： GCsolution GCMSsolution 准确度
A1/Q1. 谱线搜索波长准确度允许范围是多少，如果谱线搜索不通过怎么处理？
A1/A1. 波长准确度允许范围为±0.03nm；如果超过此范围，需要准备Hg灯，并安装在1号灯位，可通过“仪器”→“维护”→“波长校正”进行修正； 若谱线搜索不通过，请按如下步骤操作： （1）确认在原子化器端的光路是否有遮挡物挡光； （2）确认空心阴极灯是否点亮，空心阴极灯的位置是否放错，空心阴极灯是否超过使用寿命； （3）确认灯电流、狭缝宽度设置是否合适。
关键词： 谱线搜索 波长准确度
U2/Q2. 透过率或吸光度准确度如何检查？

U2/A2. 用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。

波长/nm235(最小)257(最大)313(最小)350(最大)
吸收系数（E11%cm）的规定值124.5144.048.6106.6
吸收系数（E11%cm）的许可范围123.0~126.0142.8~146.247.0`50.3105.5~108.5

 

关键词： 吸光度准确度检查
U2/Q1. 如何做波长准确性检查？

U2/A1. 方法一：使用D2灯的2个特征峰，486.0nm , 656.1nm，进行波长检查，选择“光谱模式”，编辑方法，设定记录范围0-100，波长范围660-650，中速扫描，自动采样间隔。仪器参数：仅使用D2灯，PM 2增益，狭缝0.2。“确定”返回主屏幕。按“开始”检测光谱，保存后，使用峰检测，检查峰值范围在655.8-656.4nm之间。同样检查486.0nm，改变记录范围：0-30，波长范围：490-480，如上操作，检查峰范围应在485.7-486.3nm。对于UV1800、UV1750两个型号的仪器，通过主机面板仪器维护选项中内置有准确性检查程序，可以直接使用。另外基线平直度及噪音等指标也自动检查。 方法二：使用镨-钕玻璃(可见光区)和钬玻璃(紫外光区)进行检查比如钬玻璃在279.4, 287.5,333.7,418.5,460,484.5,536.2,637.5nm有尖锐吸收峰,根据下表允许误差定为A,B,C级),详细可参考JJG 178-2007《紫外可见分光光度计检定规程》


关键词： 波长准确度检查