搜索结果

仪器种类/问题类别

仪器种类:

问题类别:

全部结果  >

搜索结果:
A3/Q47.石墨炉测食品中Pb、Cd,使用基体改进剂为磷酸二氢铵,背景很大是否正常?

A3/A47.原吸测试得到的信号数据是已经扣除背景(BG)了的。使用磷酸二氢铵做基体改进剂,因为磷酸二氢铵易挥发产生吸收,因此背景高是正常现象,不影响测试结果。

A3/Q41. AAS火焰法测定灰岩中的微量Pb元素含量,因高含量Ca的影响,数值偏高很多,如何得到准确数据?
A3/A41. 1)稀释法:在能够准确检出的状态下,尽可能大的稀释样品,减少基体的影响; 2)基体去除法:在样品溶液中加入碳酸钠溶液,生成碳酸钙沉淀,去除钙基体的影响,该法会增加工作量且加入Na基体,数据的准确性会受到影响; 3)简单标准加入法:用一典型样品制作一条标准加入法的工作曲线,其它样品当作未知样进行检测。该法可以去除基体的影响,准确性相对来说较高,但只适用于同类基体的样品。
A3/Q18. 石墨炉分析常用的基体改进剂有哪些,作用基理是什么?
A3/A18. (1)硝酸镁:硝酸镁在一定温度下生成氧化镁,和被测元素(低挥发性的)形成螯合物从而提高灰化温度,但是背景吸收比较大; (2)铵盐:生成的氯化铵可在300℃分解,从而减小氯化物的基体干扰; (3)磷酸盐:磷酸根的存在使得待测元素(易挥发元素,特别是Cd)在升温初期与其生成磷酸盐,升温后生成含氧磷酸络合物,粘在石墨管表面上,从而降低待测元素的挥发度,提高了灰化温度,有利于基体的挥发; (4)Vc:Vc在一定温度时分解成游离的C,还原被测元素或其他元素,从而降低被还原元素的原子化温度,可以单独使用,也可以和其他元素配合做基体改进剂; (5)钯盐:钯盐首先被石墨管中的活性碳还原为单质Pd,单质钯可以对CO、H2、碳氢化合物与金属氧化物的反应起催化作用,从而降低了被分析元素的挥发度,还有一个作用机理,就是钯与被分析元素形成化合物,提高其灰化温度; (6)硝酸镍:主要是和待测元素形成较高温度挥发的固熔体,提高灰化温度; (7)TritonX-100、十二烷基硫酸纳、乙醇、乙二醇辛基苯基酚等有机试剂:主要用于生物样品中做改进剂,起消除基体元素干扰、稳定溶液、对待测元素的增感作用; (8)硝酸镧:主要对待测元素起增敏作用,在镧存在下,由于其特殊的电子结构及化学性质,可以改变待测元素的原子化过程;比如测定Mn、Sn、Be、Si、As、Al等, 不同的条件下会使用不同的基体改进剂,但一般用得比较多的是磷酸二氢铵和硝酸钯,磷酸二氢铵的添加浓度大概是4g/L,硝酸钯以钯离子含量来算,一般是100mg/L或参考岛津CookBook。
关键词: 基体改进剂
I3/Q15. 样品的基体跟标样的基体不匹配测定结果会怎么样,如何解决?

I3/A15. 轮廓图会有以下几种情况,其中当基体不匹配时会出现第二、第三种情况,基体不匹配会有基体干扰,导致测定结果不准,解决的办法是做背景校正,基体匹配或使用标准加入法进行测量。

关键词: 基体匹配
I3/Q11. 用ICP检测食品中低含量砷时,谱线受基体干扰很严重?
I3/A11. 建议使用附件氢化物发生器测定。
关键词: 干扰
I3/Q8. ICP对于基体和酸度有什么要求?
I3/A8. 基体引起的信号强度小于待测元素信号强度的1%时,一般不必列为干扰;仪器所能承受的基体浓度与其炬管、雾化器型号相关,盐份含量通常小于5g/L为好,否则要做基体匹配或干扰扣除;至于酸的浓度,尽可能与标准一致,通常为 <20% 的硝酸、盐酸,尽可能少用硫酸、高氯酸、H3PO4。
关键词: 基体 酸度