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A3/Q47.石墨炉测食品中Pb、Cd,使用基体改进剂为磷酸二氢铵,背景很大是否正常?

A3/A47.原吸测试得到的信号数据是已经扣除背景(BG)了的。使用磷酸二氢铵做基体改进剂,因为磷酸二氢铵易挥发产生吸收,因此背景高是正常现象,不影响测试结果。

A3/Q18. 石墨炉分析常用的基体改进剂有哪些,作用基理是什么?
A3/A18. (1)硝酸镁:硝酸镁在一定温度下生成氧化镁,和被测元素(低挥发性的)形成螯合物从而提高灰化温度,但是背景吸收比较大; (2)铵盐:生成的氯化铵可在300℃分解,从而减小氯化物的基体干扰; (3)磷酸盐:磷酸根的存在使得待测元素(易挥发元素,特别是Cd)在升温初期与其生成磷酸盐,升温后生成含氧磷酸络合物,粘在石墨管表面上,从而降低待测元素的挥发度,提高了灰化温度,有利于基体的挥发; (4)Vc:Vc在一定温度时分解成游离的C,还原被测元素或其他元素,从而降低被还原元素的原子化温度,可以单独使用,也可以和其他元素配合做基体改进剂; (5)钯盐:钯盐首先被石墨管中的活性碳还原为单质Pd,单质钯可以对CO、H2、碳氢化合物与金属氧化物的反应起催化作用,从而降低了被分析元素的挥发度,还有一个作用机理,就是钯与被分析元素形成化合物,提高其灰化温度; (6)硝酸镍:主要是和待测元素形成较高温度挥发的固熔体,提高灰化温度; (7)TritonX-100、十二烷基硫酸纳、乙醇、乙二醇辛基苯基酚等有机试剂:主要用于生物样品中做改进剂,起消除基体元素干扰、稳定溶液、对待测元素的增感作用; (8)硝酸镧:主要对待测元素起增敏作用,在镧存在下,由于其特殊的电子结构及化学性质,可以改变待测元素的原子化过程;比如测定Mn、Sn、Be、Si、As、Al等, 不同的条件下会使用不同的基体改进剂,但一般用得比较多的是磷酸二氢铵和硝酸钯,磷酸二氢铵的添加浓度大概是4g/L,硝酸钯以钯离子含量来算,一般是100mg/L或参考岛津CookBook。
关键词: 基体改进剂