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E3/Q42. RoHS分析中有哪些可能的干扰元素？

关键词： RoHS分析 干扰元素
E3/Q41. 用EDX进行RoHS分析。可以用Pb(铅)通过PbLα和PbLβ1两种分析线进行定量。 但是，分析某个样品的时候，PbLα: 1910ppm, PbLβ: 417.6 ppm。采用哪个定量数值比较好呢?

请确认峰值

·PbLα(10.55keV)和PbLβ1(12.62keV)的峰值强度。

确认比例

PbLα: PbLβ1≈1:1(普通)

·PbLα强度不约等于PbLβ1强度时可能含有干扰元素。

常见的例子：

PbLα > PbLβ1: As(Kα: 10.53keV)的存在。

◆比较PbLα和PbLβ1的峰值强度。

·PbLα的峰值不约等于PbLβ1的峰值强度

PbLα的峰值位置中包含共存元素产生的干扰峰值。

◆用KLM标记确认干扰峰值。⇒与As相同。

 

关键词： 定量分析 干扰元素
L1/Q18. 质谱图中干扰较大，如何突出显示目标质谱峰？
L1/A18. 在数据处理时进行背景扣除或修改质谱图显示的m/z范围。
关键词： 质谱图 目标质谱峰
I3/Q19. ICP分析中的干扰有哪些，如何解决？
I3/A19. （1）物理干扰：因物理特性的变化而产生的分析上的干扰称作物理干扰。由于ICP光谱分析的试样为溶液状态，因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响，而粘度又与溶液的组成，酸的浓度和种类及温度等因素相关。 解决办法：采用内标校正法可适当地补偿物理干扰的影响，基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰。 （2）电离干扰：当在样品中共存有Na、K、Ca等易离子化的元素时，电离平衡发生偏移，发射光谱强度变化，原子线强度增加，离子线强度减少，由此产生的干扰称作离子化干扰。 解决办法：加入电离缓冲剂或使用标准加入法。 （3）基体干扰：基体效应来源等离子体，对于任何分析线来说，这种效应与谱线激发电位有关，但由于ICP具有良好的检出能力，分析溶液可以适当稀释，使总盐量保持在1mg/mL左右，在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的；当基体物质的浓度达到几mg/mL时，则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言，轴向观察ICP光源的基体效应要稍严重些。 解决办法：采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。 （4）分光干扰：共存物质的分光学原因引起的测定元素的发射光谱强度变动所产生的干扰称为分光干扰。 解决办法：扣背景，选择另外一条没干扰的谱线作为分析线，对于必须使用有干扰的谱线情况，可以使用干扰因子校正法（IEC）进行校正。
关键词： 干扰 校正
I3/Q17. 什么是IEC校正，在什么情况下用？

I3/A17. IEC校正又叫干扰元素校正，当待测元素各分析线均有干扰，如以下情况：

或者当元素浓度很低，必须使用最灵敏线进行测试而该分析线又存在谱线干扰时，可以使用IEC校正。原理是：配制干扰元素的标样，测量其在待测元素干扰分析线上的干扰强度，以及干扰元素在其自身分析线下的强度，测定样品时，测到样品中干扰元素其自身分析线下的强度，软件会根据测得的这三个强度自动算出样品中干扰元素在待测元素分析线下的干扰强度，然后计算校正系数
校正结果 = 分析元素测定值 – 干扰元素测定值 × 干扰系数
具体的操作可参考软件操作说明书。

关键词： IEC校正 干扰系数校正
I3/Q11. 用ICP检测食品中低含量砷时，谱线受基体干扰很严重？
I3/A11. 建议使用附件氢化物发生器测定。
关键词： 砷 干扰
I3/Q4. 试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？
I3/A4. （1）提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液； （2）随着酸度增加，谱线强度显著降低； （3） 各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl、HNO3、HClO4、H3PO4、H2SO4； （4）谱线强度的变化与提升率的变化成正比例，所以样品液的酸度需跟标准溶液的一致。
关键词： 酸度影响
I3/Q3. 如何抑制或消除电离干扰？
I3/A3. 原子在等离子体的蒸气中电离而产生的干扰，它使分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号；在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。由于温度愈高，电离度愈大，因此降低温度也可减少电离干扰；使用标准加入法或选择没有电离干扰的分析线也可以消除一定程度的电离干扰。
关键词： 电离干扰