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G2/Q44. 气相色谱质谱仪的期间核查应该怎么做?
G2/A44. 依据国家计量技术规范JJF 1164-2006《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》,需要核查的项目有分辨率、信噪比、质量准确性、测量重复性,涉及到的标准物质有八氟萘、硬脂酸甲酯。建议每6个月核查一次。
G2/Q15. GCMS如何判断真空系统是否漏气?如果系统漏气,应该如何解决?
G2/A15. a、如果在峰监测窗口中m/z 28强度比m/z 18强度大于2,则有漏气可能。进一步判 断m/z 28强度和m/z 69强度比例,小于2即不漏气,若大于2则有漏气的可能。 b、确认真空启动的时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态。如果启动时间小于1小时,氮气峰可能会略高。 c、确认系统是否存在漏气 ①如果刚刚更换钢瓶,载气管路中混入空气,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 mL/min,吹扫10分钟后再进行漏气检查。 ②如果刚刚更换载气管路过滤器,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 mL/min,吹扫10分钟后再进行漏气检查。 ③如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而释放氮气,造成峰检测时氮气峰略高,建议更换新的氦气过滤器。 ④氦气纯度不够,杂质中含有部分氮气,在峰监测时氮气峰略高。 d、经过以上判断,若在峰监测时依然漏气,最常见的漏气可能有: ①色谱柱两端的螺母是否紧固。新安装的Vesple压环,需要升温至200-250℃保持10-30分钟后,降温重新紧固才能完全密封。 ②检查进样口密封垫是否已经超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。 ③检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损,进样口衬管螺母是否拧紧。 ④如果真空室门的密封圈上沾有灰尘,也会造成系统漏气。请关闭真空后打开真空室门,清除密封圈上的灰尘,重新启动真空,进行漏气检查。
G2/Q16. GCMS真空无法启动如何解决?
G2/A16. a、检查仪器电源是否打开,工作站与仪器连接是否正常,确认系统处于受控状态。 b、若低真空无法启动,检查机械泵与主机之间的电源连接线是否连接正常。 c、检查色谱柱与MS的连接是否正确,以及色谱柱中间是否有断裂。 d、检查色谱柱流量是否设定过大,尤其是使用0.53内径色谱柱时应注意将流量设定在15 mL/min以下。 e、检查真空室门的O型密封圈是否安装正常,真空室门是否拧紧。 f、如果经过以上检查,真空依旧无法启动,请联系岛津公司维修站。
G2/Q19. GCMS多长时间不使用仪器建议停机?
G2/A19. 如果两天以上没有待测样品,建议可以停止真空,关闭主机电源。由于停止真空时放空阀开启,外界空气进入真空腔体,所以重新启动真空后,建议半小时以后才能打开灯丝,两小时后真空相对稳定,能够得到更加准确的分析结果。
G2/Q21. GCMS为什么检测器电压不断升高?什么时候需要更换检测器?
G2/A21. 岛津GCMS检测器使用的是电子倍增器,电子倍增器具有一定使用寿命,会随着使用时间的延长而逐渐衰减。当自动调谐检测器电压大于1.8kV时需要更换新的电子倍增器。
G2/Q22. GCMS柱流量与真空度之间的关系?

G2/A22.  真空度主要取决于三个因素:真空泵的排气性能、真空腔体及腔体内的部件所脱附出的气体、流入真空腔体的载气。对于一个型号的质谱仪,真空泵的排气性能是相对稳定的,真空启动一段时间后,真空腔体内的残留气体以及所脱附出的气体被真空系统排出,这时的真空度主要取决于流入真空腔体的载气。载气流速越大,真空度会越差,此时的真空度近似正比于载气的流速。如下图所示:

 

G2/Q24. GCMS仪器中影响灯丝使用寿命的因素?
G2/A24. a、真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,如真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。 b、真空是否存在漏气,如果真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。 c、样品浓度会影响灯丝的寿命,如果长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。 d、灯丝与离子源应安装在正确位置,如果位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。 e、如果溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。 f、如果清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗。
G2/Q25. GCMS仪器中怎样将Vesple压环从色谱柱螺母中取出?

G2/ A25. Vesple压环经过柱温箱长期高温烘烤后被烧结在柱螺母中而无法重复使用,将Vesple压环从柱螺母中取出的办法是:利用随机附件中的标准工具冲头以及锤子等工具,按下图方法取出。

G2/Q26. GCMS仪器中调谐无法通过如何解决?
G2/A26 a、确认真空启动的时间和真空度,真空一般启动两小时后才达到比较稳定的状态。使用常规色谱柱时,真空度应小于3*E-3Pa后才能达到比较稳定的调谐结果。 b、进行自动调谐前,需在峰监测窗口中确认系统是否漏气。 c、调谐无法通过时,是否显示“灯丝已经耗尽”的错误信息。若有则需更换新的灯丝后再调谐。 d、检查离子源、灯丝的安装位置是否正确。 e、检查离子源是否污染,如果长时间未进行离子源清洗,先清洗离子源后再调谐。 f、仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA剩余量是否过少。少于20%时需要添加PFTBA,添加后调谐液量不要超过70%。 g、检查色谱柱伸入MS接口的长度是否与标尺一致。 h、如果通过上述检查依然无法解决问题,请联系岛津公司维修站。
G2/Q27. GCMS仪器中更换玻璃衬管和进样垫是否需要停止真空?
G2/A27. a、对于GCMS-QP2010 Ultra和SE机型,可以用Easy sTop不停机进样口维护功能。 b、对于GCMS-QP2010和Plus机型,在真空启动期间,如急需更换隔垫和衬管,可以将进样口的温度降低到50度,关闭流量控制系统,更换完毕之后,再打开流量控制系统。
G2/Q28. GCMS灵敏度性能指标?
G2/A28. GCMS-QP2010 Ultra灵敏度性能指标是1 pg八氟萘全扫描信噪比为500:1; GCMS-QP2010 SE 灵敏度性能指标是1pg 八氟萘全扫描信噪比200:1; 测定灵敏度的方法条件采用仪器本身自带的灵敏度测试条件。
G3/Q9. GCMS通常可以检测样品的浓度范围是多少?
G3/A9. a、Scan方式一般测定样品浓度范围是1~100 µg/mL (ppm)。通过浓缩、稀释样品或更改分流比使样品在上述浓度范围内检测。 b、SIM方式的灵敏度比Scan方式灵敏度高一个数量级以上,可以分析浓度更低的样品,比如ppb级别的样品。