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U3/Q22.测试透过率出现倒峰

U3/A22.首先确认纵坐标参数是否为T%,清洗比色皿,装填空白溶剂重新进行基线扫描,放置样品时注意样品与参比是否放置位置是否正确。

关键词: 透过率、倒峰
I3/Q25.ICPMS执行GB/T5009.267-2020测试碘元素发生矩管熔融,以后如何避免,在清洗雾化器过程中没有熄火

I3/A25.原因分析:参考GB/5009.267-2020进行碘元素分析时,使用到碱性试剂,测试过程中出现pH值大幅度变化,可能导致金属氢氧化物析出,造成炬管堵塞进而高温状态下发生熔融。

建议:1、减少连续进样,样品分析间隙增加清洗时间;2、做完试验后,用2%硝酸清洗进样系统一段时间,并专门配置泵管用于碱性系统,并做完时候后将石英等部件用酸性溶液进行浸泡清洗后安装使用。
I3/Q24.ICPMS按照GB/T 5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》,测试碘没有强度

I3/A24.建议排查步骤:

1、执行仪器调谐校正炬管位置,通过In强度确认仪器灵敏度是否属于正常状态;

2、进样品溶液,检查进样系统是否通畅,进样管、雾化器等是否有堵塞;

3、测试碘元素为碱性体系下分析,从酸体系转换成碱性体系进样时,建议点火进样冲洗1小时,用1ug/L的标准溶液监控强度稳定时即可。
关键词: 碘含量测试
A3/Q42.石墨炉测试铊元素分析时,测试空白值较高且数据不稳定

A3/A42.石墨炉原点位置调节后进行石墨管老化处理,并进行升温程序优化

G2/Q46.GC/ECD检测器测试部分峰是倒峰,已确认使用高纯氮气作载气,系统不漏气

G2/A46.推测是检测池镍源污染,建议高温老化镍源,同时老化进样口、色谱柱

关键词: ECD 倒峰
G3/Q28.GCMSMS测试农残,甲胺磷、杀螟硫磷各有一大一小2个峰,小峰位置在大峰前一点。

G3/A28.建议:1)维护进样口、切割色谱柱柱头30~50 cm,2)更换溶剂测试

关键词: 农残 峰形
G3/Q24.气相色谱测试苯系物,同样溶液用分流方法线性符合要求,用不分流方法线性差

G3/A24.经核查柱流速为1 mL/min 时,不分流方法中进样时间设置为0.75 min。将其修改为1 min,确保分析组分能完全进入色谱柱之后,分流出口电磁阀再打开。另外,不分流进样时需使用不分流衬管。

关键词: 线性 进样时间
E3/Q8. 使用EDX进行RoHS测试。我知道有树脂、Al、Cu的标准样品,有Fe的标准样品吗?

有的。

有国家级标准样品。是Fe中含有Pb、Cr的标准样品。

可根据自身需求进行选购。

 

关键词: RoHS 标准样品
L3/Q33. GPC样品测试时目标峰为负峰?
L3/A33. 出负峰的因素有:1)测试目标物的折光率比溶剂小,因此目标物经过示差折光检测器后出现负峰。如有硅油与THF的折光率相近(或更小),同样采用示差折光检测器、THF体系测试硅油分子量,硅油出现负峰。在此情况下,应选择与目标物的折光率差异较大的溶剂作为洗脱流动相,如甲苯作为硅油GPC分析的溶剂。2)检测器的极性选择问题。
关键词: GPC 负峰
L3/Q32. 如何使用GPC测试肝素钠的分子量与分子量分布
L3/A32. 欧洲药典(EP)7.0版使用低分子量肝素钠(数均分子量3800)的宽分布对照品,只用1根色谱柱,样品、盐和溶剂峰难以基线分离。欧洲药典(EP)7.0根据紫外和示差色谱图的峰面积计算对照品色谱图中每个时间点的分子量,通过对保留时间与每个时间点分子量的3次多项式拟合,得到校正曲线。其计算方法没有涉及具体细节,例如怎样确定紫外和示差检测器串联的时间差,制作标准曲线中分子量选取的范围及选取方式等,选择的差异均可影响测试结果。2015版中国药典虽然也选取了宽分布对照品,但对照品说明书提供了宽分布标准品,可通过标样表中的累计面积值找到对应的保留时间,再用标样表中的分子量与保留时间建立校准曲线,且只需使用示差检测器,方法简单,减少误差。
关键词: GPC 肝素钠
U3/Q19. 紫外测试手机屏幕的反射率时,积分球测试和镜反射测试结果不同?
U3/A19. 积分球测试反射率为全反射,5度角测试的为相对镜反射结果。可以将相对镜反射转换成绝对反射率,这样在不同仪器上测试的反射率结果才具可比性。
U3/Q18. 紫外积分球测试雾度和雾度计测试结果差异较大,如何解决?
U3/A18. 差异较大的原因是积分球的开口率不同。雾度标准上要求积分球开口率小于4%,而UV2600透射处开口率为7.6%。解决方法为:选择同一类样品,比如都是玻璃样品,分别用紫外积分球和雾度计测试,以雾度计测试为准,紫外积分球测试数据乘以一个系数加以校正。其他类的样品也用此方法校正。
关键词: 雾度测试 校正