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A3/Q48.火焰法测Pb元素空白污染

A3/A48.污染可能来源于前处理器具和所用到的试剂。建议进行器具清洗酸泡,选择未被污染的试剂重新进行检测。

关键词: 空白污染
A3/Q41. AAS火焰法测定灰岩中的微量Pb元素含量,因高含量Ca的影响,数值偏高很多,如何得到准确数据?
A3/A41. 1)稀释法:在能够准确检出的状态下,尽可能大的稀释样品,减少基体的影响; 2)基体去除法:在样品溶液中加入碳酸钠溶液,生成碳酸钙沉淀,去除钙基体的影响,该法会增加工作量且加入Na基体,数据的准确性会受到影响; 3)简单标准加入法:用一典型样品制作一条标准加入法的工作曲线,其它样品当作未知样进行检测。该法可以去除基体的影响,准确性相对来说较高,但只适用于同类基体的样品。
A3/Q24. 火焰测试Pb背景一直增大?
A3/A24. 氘灯老化或氘灯预热时间不够,做完谱线搜索,氘灯点亮30min后再观察,如果仍有这种情况,建议更换新的氘灯。
关键词: 火焰法 背景 增大
A3/Q23. 火焰法测试样品,样品提升量较之前明显降低,而且数据不稳定?
A3/A23. (1)雾化器或吸样管堵塞,对雾化器和吸样管进行清理;(2)O型圈老化,进样系统密封不好,更换O型圈;(3)前两条都不行则需报修。
A3/Q2. 火焰法测试重复性不好有哪些原因?
A3/A2. (1)空心阴极灯不稳定; (2)抽风量过大引起火焰不稳定而产生噪声; (3)分析过程中供气压力变化或乙炔气快用尽时都会导致火焰燃烧条件改变; (4)当样品多时测试时间长导致温度变化,因此在必要时需执行“自动调零”; (5)桌子下的排液管浸入废液面之下,导致排液不畅产生噪声; (6)雾化器堵塞雾化效率不稳定; (7)在测定K、Na时,常因为电离干扰而影响测定重复性,可以在溶液中加入足量的电离抑制剂(例如:氯化铯等),抑制电离干扰。
关键词: 火焰法 重复性