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G2/Q15. GCMS如何判断真空系统是否漏气?如果系统漏气,应该如何解决?
G2/A15. a、如果在峰监测窗口中m/z 28强度比m/z 18强度大于2,则有漏气可能。进一步判 断m/z 28强度和m/z 69强度比例,小于2即不漏气,若大于2则有漏气的可能。 b、确认真空启动的时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态。如果启动时间小于1小时,氮气峰可能会略高。 c、确认系统是否存在漏气 ①如果刚刚更换钢瓶,载气管路中混入空气,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 mL/min,吹扫10分钟后再进行漏气检查。 ②如果刚刚更换载气管路过滤器,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 mL/min,吹扫10分钟后再进行漏气检查。 ③如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而释放氮气,造成峰检测时氮气峰略高,建议更换新的氦气过滤器。 ④氦气纯度不够,杂质中含有部分氮气,在峰监测时氮气峰略高。 d、经过以上判断,若在峰监测时依然漏气,最常见的漏气可能有: ①色谱柱两端的螺母是否紧固。新安装的Vesple压环,需要升温至200-250℃保持10-30分钟后,降温重新紧固才能完全密封。 ②检查进样口密封垫是否已经超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。 ③检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损,进样口衬管螺母是否拧紧。 ④如果真空室门的密封圈上沾有灰尘,也会造成系统漏气。请关闭真空后打开真空室门,清除密封圈上的灰尘,重新启动真空,进行漏气检查。