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A3/Q46.石墨炉分析时提示加热开关未打开

A3/A46.(1)检查石墨炉加热开关是否在打开状态;(2)石墨管安装后石墨炉底座上的锁定按钮是否按紧;(3)石墨锥或石墨帽有损坏。

关键词: 石墨炉加热开关
A3/Q47.石墨炉测食品中Pb、Cd,使用基体改进剂为磷酸二氢铵,背景很大是否正常?

A3/A47.原吸测试得到的信号数据是已经扣除背景(BG)了的。使用磷酸二氢铵做基体改进剂,因为磷酸二氢铵易挥发产生吸收,因此背景高是正常现象,不影响测试结果。

A3/Q44.石墨炉分析没有吸光度

A3/A44.如果原子化阶段出峰没有吸收值,确认软件采集阶段号是否对应原子化阶段;没有出峰确认石墨管是否损坏,石墨炉温度是否不准,清洁GFA和温度传感器试一试。

关键词: 吸收值
A3/Q42.石墨炉测试铊元素分析时,测试空白值较高且数据不稳定

A3/A42.石墨炉原点位置调节后进行石墨管老化处理,并进行升温程序优化

A2/Q13. 在石墨炉标准加入法中,如何使用自动稀释功能?
A2/A13. 使用软件中的标准加入法自动稀释功能时,要先勾选“标准加入法”“混合”,设定进样体积及重复次数。在样品编辑表格中填写相应的体积,点击开始后,自动进样器分别将稀释剂、标准溶液、样品按顺序注入到混合口,(自动进样器此时取样量小于600μL即可),在其中进行混合,之后,逐次将混合口中的混合溶液注入石墨管,这时自动进样器的最大取样量为90μL
A2/Q12. 用于控制石墨炉温度的光学探头如何定期清理?
A2/A12. 石墨炉用于温度监控的光学探头,应定期取出,用棉签沾点酒精把表面的灰尘和积碳清理干净,否则会导致控温不准,影响测试结果,也容易损坏石墨管。
关键词: 石墨炉 光学探头
A3/Q31. 石墨炉测试样品时灵敏度低?
A3/A31. (1)确认石墨管选择正确,参考GFA IM后部“石墨炉分析条件”; (2)确认进样量是否正常,进样时用反光镜确认进样针扎入石墨管内部时,液滴是否到达管底部,排除样品注入时飞溅的影响,调整进样针口离管底约1~2mm高度; (3)石墨管损耗劣化,更换新管(新管空白小于0.0×Abs,正常约0.00×Abs),高温清洁后看效果,如果试剂酸溶液吸收值高(0.×Abs,一般0.0×Abs)需换酸。 (4)确认“升温程序”中“灵敏度”在原子化项目已经标记。 (5)“升温程序”中,干燥温度太高,导致样品暴沸飞溅,需降低干燥温度。
关键词: 石墨炉 灵敏度
A3/Q29. 石墨炉分析蛋白质中的铝,重现性差?
A3/A29. (1)关于样品前处理:一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%;另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3 )2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成; (2)使用标准加入法进行测量; (3)优化升温程序; (4)使用平台石墨管效果会更好; (5)消解成无机样品进行检测。
关键词: 蛋白质
A3/Q28. 石墨炉测血铅,样品重现性不好,标液重现性没问题?
A3/A28. 血液样品由于有机物含量很高,样品进样,石墨炉开始升温时观察是否有喷溅,如果是则优化石墨炉升温程序,比如把干燥温度减小和干燥时间延长等,最好是将血样先消解成无机样品再进样分析。
关键词: 石墨炉 血铅 重现性
A3/Q22. 石墨炉测定奶粉中的Pb,磷酸二氢铵作为基改剂,背景吸收值较高?
A3/A22. (1)优化前处理,比如用马弗炉消解; (2)优化升温程序,如延长灰化时间,提高灰化温度; (3)也可以改用100mg/L钯做基体改进剂。
关键词: 石墨炉 背景高
A3/Q18. 石墨炉分析常用的基体改进剂有哪些,作用基理是什么?
A3/A18. (1)硝酸镁:硝酸镁在一定温度下生成氧化镁,和被测元素(低挥发性的)形成螯合物从而提高灰化温度,但是背景吸收比较大; (2)铵盐:生成的氯化铵可在300℃分解,从而减小氯化物的基体干扰; (3)磷酸盐:磷酸根的存在使得待测元素(易挥发元素,特别是Cd)在升温初期与其生成磷酸盐,升温后生成含氧磷酸络合物,粘在石墨管表面上,从而降低待测元素的挥发度,提高了灰化温度,有利于基体的挥发; (4)Vc:Vc在一定温度时分解成游离的C,还原被测元素或其他元素,从而降低被还原元素的原子化温度,可以单独使用,也可以和其他元素配合做基体改进剂; (5)钯盐:钯盐首先被石墨管中的活性碳还原为单质Pd,单质钯可以对CO、H2、碳氢化合物与金属氧化物的反应起催化作用,从而降低了被分析元素的挥发度,还有一个作用机理,就是钯与被分析元素形成化合物,提高其灰化温度; (6)硝酸镍:主要是和待测元素形成较高温度挥发的固熔体,提高灰化温度; (7)TritonX-100、十二烷基硫酸纳、乙醇、乙二醇辛基苯基酚等有机试剂:主要用于生物样品中做改进剂,起消除基体元素干扰、稳定溶液、对待测元素的增感作用; (8)硝酸镧:主要对待测元素起增敏作用,在镧存在下,由于其特殊的电子结构及化学性质,可以改变待测元素的原子化过程;比如测定Mn、Sn、Be、Si、As、Al等, 不同的条件下会使用不同的基体改进剂,但一般用得比较多的是磷酸二氢铵和硝酸钯,磷酸二氢铵的添加浓度大概是4g/L,硝酸钯以钯离子含量来算,一般是100mg/L或参考岛津CookBook。
关键词: 基体改进剂
A3/Q17. 石墨炉分析背景很高怎么办?
A3/A17 优化前处理方法和石墨炉升温程序,添加或更换基体改进剂。
关键词: 石墨炉 背景高