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G1/A26. 对未知样品的数据在后处理部分分析时,一般情况我们设定谱库检索最大命中数为5~25个。这样在谱库检索结果中,有匹配度从大到小显示数目的检索结果。通常情况下,我们从检索结果中确定目标化合物为某一检索结果,但此检索结果不一定是匹配度最高的结果。如果打印谱库检索的结果,按照以下设置可以只打印检索选定的结果:
a、在质谱处理表中,设定检索参数,谱库检索完成后,在“检索”栏中显示“执行”。双击定性表中的某一行,出现该行的谱库检索结果。
b、在谱库检索结果中,按匹配度由大到小显示检索结果。鼠标左键单击结果中的某一行,该行的化合物标准谱库信息显示在下面的质谱图中,同时“登记”栏中被选定。此时如果按下“复制有记号的组分名称到质谱处理表”键,即确定了“登记”栏为目标化合物的检索结果,同时在质谱处理表的“名称”栏中显示此检索结果的名称。
c、在报告中,添加检索结果项。在检索结果项任意处双击鼠标左键,出现GCMS谱库的属性设置。在“结果”栏中,选择“仅打印指定的组分”。此时,在检索结果选项中只有确定的检索结果显示,如果打印,也只有确定的检索结果才被打印。
G1/A32. 原因如下:
a、 样品浓度过低会造成匹配度下降,匹配度低时可适当提高样品的浓度或降低分流比。
b、样品中目标化合物与其他物质没有完全分离,目标化合物的保留时间有其他物质峰与目标化合物重叠。
c、MS参数设定时是否使用了Scan的扫描方式,扫描的质荷比范围是否包含了样品的全部特征离子碎片。
d、目标化合物质谱图处理是否合适,选择目标化合物质谱图有两种方式,峰顶点质谱图和一段质谱图的平均。扣除背景的方法有单点基线扣除和一段基线的平均扣除等方法。请尝试多种获取质谱图的方式,以获得较高的匹配度。
e、标准谱库中不含有目标化合物。
f、在“调谐条件”窗口中选择“初始化”调谐,样品分析时使用最新的调谐文件。