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L2/Q4. 保留时间和峰面积的重复性效果不好,是何原因?
L2/A4. 保留时间不一致,往往是系统压力不稳定造成的,可能的原因是流动相脱气不充分、泵送液异常,色谱柱污染堵塞也会导致系统压力变大保留时间有偏差,建议做好脱气工作,清洗系统,逐一排除,做好色谱柱维护工作,保证每次重复进样前系统均已恢复到初始压力值。峰面积重复性不好,在确保样品和流动相都是现配现用的情况下,一般建议用户做好色谱柱的日常维护工作,确保同批次样品分析和不同批次样品分析前都具有稳定的系统压力值。每天开机必须进行自动进样器排气,可以尝试更换洗针液,2-3次的清洗进样器系统和进样针,另外也要注意检测器的能量是否具备做样的状态,如果灯的强度不够必须更换,如果是检测器污染了影响信号的响应还要做必要的流通池清洗。
A3/Q5. 石墨炉测铅回收率不好,但同一样品进行多次测试重复性又很好?
A3/A5. 铅是容易受污染的元素,请确认所用酸是否为同一瓶酸,前处理所加的酸是否保持严格一致,所用玻璃器皿、样品杯是否有污染;如果回收率低,要确认是否前处理过程有铅元素的丢失,灰化温度控制是否过高。
关键词: 回收率
A3/Q2. 火焰法测试重复性不好有哪些原因?
A3/A2. (1)空心阴极灯不稳定; (2)抽风量过大引起火焰不稳定而产生噪声; (3)分析过程中供气压力变化或乙炔气快用尽时都会导致火焰燃烧条件改变; (4)当样品多时测试时间长导致温度变化,因此在必要时需执行“自动调零”; (5)桌子下的排液管浸入废液面之下,导致排液不畅产生噪声; (6)雾化器堵塞雾化效率不稳定; (7)在测定K、Na时,常因为电离干扰而影响测定重复性,可以在溶液中加入足量的电离抑制剂(例如:氯化铯等),抑制电离干扰。
关键词: 火焰法 重复性
I3/Q1. 影响测量的重复性有哪些?
I3/A1. (1)氩气压力不稳定:查看仪器监控状态栏中的“氩气气压”是否一直在变大或变小或者跳动很大; (2)光室温度不稳定:查看仪器监控状态栏中的“分光器温度”是否稳定在38±1℃范围之内; (3)吸样管、雾化器、炬管是否有堵塞; (4)进样系统部件(包括雾室、连接管、矩管)是否干净:建议每次使用后都要及时取下清洗,然后用稀王水溶液浸泡24小时; (5)采样锥是否干净:采样锥使用过一段时间后取下清洗; (6)等离子体不稳定; (7)样品清洗时间短,有记忆效应; (8)样品积分时间短; (9)废液管末端插进液面之下。
关键词: 重复性
TA3/Q6. 分析橡胶样品低温(<0℃)的玻璃化转变温度,测量重复性差,且基线波动严重?
TA3/A6. 测量时没有使用干燥气,导致基线波动,数据重复性差。指导改进后,数据正常。在低温测量时,因为用到液氮降温,所以要从“dry”口通入300-500mL/min的高纯氮,这样可有效避免检测器结露影响测量结果。
T3/Q1. 燃烧法仪器样品重复性不好的原因?
T3/A1. 通常是由于催化剂需要更换等维护。
关键词: 重复性不好