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L3/Q1. 出现鬼峰,并且重现性非常好。可能是哪些原因引起的?
L3/A1. 出现鬼峰是常见问题。一般先判断是样品引入还是色谱柱或仪器引入。通常流动相引入的几率比较大。换用高品质的流动相排除流动相问题;通过设置自动进器瓶号“-1”,排除自动进样器残留;通过进纯溶剂排除样品污染;换用不同的色谱柱排除柱上残留。
关键词: 鬼峰
G3/Q5. 气相色谱常见故障分析-峰面积重现性差?
G3/A5. a、更换进样隔垫 b、检查玻璃衬管上的O形圈 c、检查色谱柱两端石墨压环 d、衬管内石英棉的装填量及装填位置 e、衬管惰性化处理 f、更换分流/吹扫流路捕集阱 g、维护微量进样针 h、使用适合目标组份极性的色谱柱 i、适当调整目标组分浓度
G3/Q6. 气相色谱常见故障分析-保留时间重现性差?
G3/A6. a、更换进样隔垫 b、检查玻璃衬管上的O形圈 c、检查色谱柱两端石墨压环 d、使用适合目标组份极性的色谱柱 e、更换老化色谱柱 f、更换或清洗衬管 g、适当调整目标组分浓度
G3/Q10. 分析重现性不良的原因有哪些?
G3/A10. a、确认样品是否完全溶解,在常温下是否稳定,玻璃衬管和石英棉对样品是否有吸附。 b、检查自动进样器进样针是否正确安装,进样针是否堵塞,进样杆推动是否顺畅,进样时针内是否有微小气泡。 c、检查进样口是否泄漏,进样隔垫是否已经超过使用次数,衬管O形圈是否已经破损,进样口螺母是否拧紧。 d、检查玻璃衬管是否破损或严重污染,及时更换或清洗。 e、进样口温度设定是否合适,保证样品可以完全气化且无分解。 f、检查色谱柱两端的伸入长度是否与标尺一致,色谱柱的接头是否拧紧。 g、GCMS仪器质谱部分确认真空启动的时间及真空度,真空一般在启动两小时后达到稳定的状态。 h、GCMS仪器离子源存在污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。 i、在峰监测窗口检查是否存在漏气。 j、GCMS仪器CI、NCI模式下进行样品分析时要保证反应气稳定,才能得到良好的重现性。
关键词: 重现性不好
A3/Q35. 影响氢化物测定结果重现性有哪些原因?
A3/A35. (1)空心阴极灯不稳定; (2)盐酸的浓度:浓度过低,反应不完全,灵敏度降低; 浓度过高,由于产生过多氢化物气体使得气液分离器中产生大量泡沫影响气液分离而导致重现性变差; (3)样品流速过大; (4)气液分离器的排废液管排液不畅; (5)气液分离器堵塞。
关键词: 氢化物 重现性
A3/Q29. 石墨炉分析蛋白质中的铝,重现性差?
A3/A29. (1)关于样品前处理:一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%;另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3 )2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成; (2)使用标准加入法进行测量; (3)优化升温程序; (4)使用平台石墨管效果会更好; (5)消解成无机样品进行检测。
关键词: 蛋白质
A3/Q28. 石墨炉测血铅,样品重现性不好,标液重现性没问题?
A3/A28. 血液样品由于有机物含量很高,样品进样,石墨炉开始升温时观察是否有喷溅,如果是则优化石墨炉升温程序,比如把干燥温度减小和干燥时间延长等,最好是将血样先消解成无机样品再进样分析。
关键词: 石墨炉 血铅 重现性