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G3/Q10. 分析重现性不良的原因有哪些?
G3/A10. a、确认样品是否完全溶解,在常温下是否稳定,玻璃衬管和石英棉对样品是否有吸附。 b、检查自动进样器进样针是否正确安装,进样针是否堵塞,进样杆推动是否顺畅,进样时针内是否有微小气泡。 c、检查进样口是否泄漏,进样隔垫是否已经超过使用次数,衬管O形圈是否已经破损,进样口螺母是否拧紧。 d、检查玻璃衬管是否破损或严重污染,及时更换或清洗。 e、进样口温度设定是否合适,保证样品可以完全气化且无分解。 f、检查色谱柱两端的伸入长度是否与标尺一致,色谱柱的接头是否拧紧。 g、GCMS仪器质谱部分确认真空启动的时间及真空度,真空一般在启动两小时后达到稳定的状态。 h、GCMS仪器离子源存在污染会造成重现性不良,应及时清洗离子源。 i、在峰监测窗口检查是否存在漏气。 j、GCMS仪器CI、NCI模式下进行样品分析时要保证反应气稳定,才能得到良好的重现性。
关键词: 重现性不好
A3/Q28. 石墨炉测血铅,样品重现性不好,标液重现性没问题?
A3/A28. 血液样品由于有机物含量很高,样品进样,石墨炉开始升温时观察是否有喷溅,如果是则优化石墨炉升温程序,比如把干燥温度减小和干燥时间延长等,最好是将血样先消解成无机样品再进样分析。
关键词: 石墨炉 血铅 重现性