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I1/Q8.ICP使用中仪器异常断电后怎么办

I1/A8.正常关闭仪器电源后重新开机,打开软件并打开真空泵,等待真空状态显示OK后可以正常点火使用。

关键词: 断电开机
I1/Q7.ICPMS计量认证时,Ba/Ce二价物和氧化物怎么认证?

I1/A7.1、Ce二价物和氧化物可在调谐结果直接读取,也可在方法—分析元素和质量登记—干扰校正公式中编辑公式测定,Ce二价物:<70>/<140>,Ce氧化物:<156>/<140>

2、Ba二价物和氧化物可在方法—分析元素和质量登记—干扰校正公式中编辑公式测定,Ba二价物:<69>/<138>,Ce氧化物:<154>/<138>
关键词: 计量认证
I1/Q6.ICPMS调谐响应强度低

I1/A6.1、检查进样系统:泵管是否正常进样、雾化器和炬管是否堵塞、检查锥是否积盐(如果积盐维护锥后调谐)

2、检查调谐液是否正常,可重新配制新调谐液重新调谐
 
3、如进样系统和调谐液均正常,可在调谐勾选检测器电压和透镜电压再次调谐
 
4、如勾选电压调谐后仍然强度低可联系维修工程维护仪器。
关键词: 响应强度低
I3/Q25.ICPMS执行GB/T5009.267-2020测试碘元素发生矩管熔融,以后如何避免,在清洗雾化器过程中没有熄火

I3/A25.原因分析:参考GB/5009.267-2020进行碘元素分析时,使用到碱性试剂,测试过程中出现pH值大幅度变化,可能导致金属氢氧化物析出,造成炬管堵塞进而高温状态下发生熔融。

建议:1、减少连续进样,样品分析间隙增加清洗时间;2、做完试验后,用2%硝酸清洗进样系统一段时间,并专门配置泵管用于碱性系统,并做完时候后将石英等部件用酸性溶液进行浸泡清洗后安装使用。
I3/Q24.ICPMS按照GB/T 5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》,测试碘没有强度

I3/A24.建议排查步骤:

1、执行仪器调谐校正炬管位置,通过In强度确认仪器灵敏度是否属于正常状态;

2、进样品溶液,检查进样系统是否通畅,进样管、雾化器等是否有堵塞;

3、测试碘元素为碱性体系下分析,从酸体系转换成碱性体系进样时,建议点火进样冲洗1小时,用1ug/L的标准溶液监控强度稳定时即可。
关键词: 碘含量测试
I3/Q23.如何选择ICP炬管类型?

I3/A23.根据样品的含盐量高低选择不同炬管类型:盐分含量小于2%,可以用微型炬管,盐分含量2%~5%可用标准炬管,盐分含量高于5% 可以用高盐炬管,如果盐分大于2%,且需要长时间进样,比如进样时间超过2小时,建议增加水起泡器,货号:204-19281;(分析合金样品时建议选择标准炬管或高盐炬管)

关键词: 盐分含量,炬管
E3/Q9. 分析焊锡中Pb。EDX的定量值与ICP的值对不上,这是为什么呢?

要考虑到样品偏析带来的影响。

 焊锡中的Pb在表面会发生偏析。

 EDX分析容易受到样品表面情况的影响,如果表面出现Pb偏析的话,定量值偏高。

 样品制作时经过急剧冷却,表面研磨可以降低Pb的定量值。

焊锡的分析 

 

关键词: 焊锡 Pb
I5/Q1. 注意事项
I5/A1. 1、 进样系统的玻璃器皿不要超声清洗,特别是雾化器,超声后容易损坏。 2、 炬管潮湿时不能用于仪器上点火,否则容易损坏。 3、 雾化器是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用,要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的喷嘴,炬管的中心管口会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等;炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此要定期用酸洗,水洗,并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。 4、 采光锥拆下清洗再次装回去时要拧紧,否则如果采光锥跟冷却套接触不好会起不到被冷却的作用,在等离子体点火后容易烧坏。 5、 仪器点火前应特别注意等离子炬上方不能有遮盖物品(比如度量尺),否则严禁点火。 6、 每月清洗一次透镜、雾化器、进样器吸管,平时发现沾污应及时清洗(用10%的硝酸清洗,注意只清洗玻璃部分,塑料部分不能接触硝酸)。 7、 在点火以前应先通上载气观察雾化器的状态,当雾化器出气不畅时,应先处理,后点火;当样品分析过程中雾化器被堵塞时,应先熄火,处理完后再点火分析。 8、 真空泵的机油大概一年更换一次。 9、 分子筛大概每半年更换一次,分子筛通过处理后可以再使用2-3次。 10、一般情况下机器总电源开关一直开着。 11、保持机器周围环境的清爽干净。 12、样品中含氢氟酸时应充分赶干净后才进样,或者使用硼酸络合,否则应该用氢氟酸进样系统进行分析。
关键词: ICP注意事项
I3/Q22. 使用ICP氢化物发生装置时,反应试剂所用盐酸浓度应该配多少?
I3/A22. 实验结果表明,当盐酸浓度在2 mol/L 左右,谱线强度最大,但如果优级纯的盐酸纯度不达标,20%的盐酸会导致空白很高,所以一般建议盐酸浓度配成1 mol/L (约浓盐酸浓度的10%)。
关键词: 氢化物 盐酸浓度
I3/Q19. ICP分析中的干扰有哪些,如何解决?
I3/A19. (1)物理干扰:因物理特性的变化而产生的分析上的干扰称作物理干扰。由于ICP光谱分析的试样为溶液状态,因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响,而粘度又与溶液的组成,酸的浓度和种类及温度等因素相关。 解决办法:采用内标校正法可适当地补偿物理干扰的影响,基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰。 (2)电离干扰:当在样品中共存有Na、K、Ca等易离子化的元素时,电离平衡发生偏移,发射光谱强度变化,原子线强度增加,离子线强度减少,由此产生的干扰称作离子化干扰。 解决办法:加入电离缓冲剂或使用标准加入法。 (3)基体干扰:基体效应来源等离子体,对于任何分析线来说,这种效应与谱线激发电位有关,但由于ICP具有良好的检出能力,分析溶液可以适当稀释,使总盐量保持在1mg/mL左右,在此稀溶液中基体干扰往往是无足轻重的;当基体物质的浓度达到几mg/mL时,则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言,轴向观察ICP光源的基体效应要稍严重些。 解决办法:采用基体匹配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。 (4)分光干扰:共存物质的分光学原因引起的测定元素的发射光谱强度变动所产生的干扰称为分光干扰。 解决办法:扣背景,选择另外一条没干扰的谱线作为分析线,对于必须使用有干扰的谱线情况,可以使用干扰因子校正法(IEC)进行校正。
关键词: 干扰 校正
I3/Q18. ICP测汞要注意哪些因素?
I3/A18. 汞是极不稳定的元素,最好现配现测,为了使汞更加稳定,一般会加入0.05%的重铬酸钾。
关键词:
I3/Q13. ICP仪器开机后,以前做过的标准曲线还可以继续使用吗?
I3/A13. 一般要求是每次开机都要重新做标准曲线,如果定量结果要求不严可以用某一个浓度的标准液进行验证,若测试误差在允许的范围之内,则可以不重做曲线。
关键词: 标准曲线