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G3/Q30.GCMSMS使用数据库非指定色谱柱时,如何利用数据库建立方法

G3/A30.建议客户先建立scan方法并采集标准品数据,nist库定性识别各化合物得到各化合物的保留时间,将保留时间输入岛津数据库后再生成MRM方法

关键词: 定性参数 谱库
I1/Q7.ICPMS计量认证时,Ba/Ce二价物和氧化物怎么认证?

I1/A7.1、Ce二价物和氧化物可在调谐结果直接读取,也可在方法—分析元素和质量登记—干扰校正公式中编辑公式测定,Ce二价物:<70>/<140>,Ce氧化物:<156>/<140>

2、Ba二价物和氧化物可在方法—分析元素和质量登记—干扰校正公式中编辑公式测定,Ba二价物:<69>/<138>,Ce氧化物:<154>/<138>
关键词: 计量认证
I1/Q6.ICPMS调谐响应强度低

I1/A6.1、检查进样系统:泵管是否正常进样、雾化器和炬管是否堵塞、检查锥是否积盐(如果积盐维护锥后调谐)

2、检查调谐液是否正常,可重新配制新调谐液重新调谐
 
3、如进样系统和调谐液均正常,可在调谐勾选检测器电压和透镜电压再次调谐
 
4、如勾选电压调谐后仍然强度低可联系维修工程维护仪器。
关键词: 响应强度低
I3/Q25.ICPMS执行GB/T5009.267-2020测试碘元素发生矩管熔融,以后如何避免,在清洗雾化器过程中没有熄火

I3/A25.原因分析:参考GB/5009.267-2020进行碘元素分析时,使用到碱性试剂,测试过程中出现pH值大幅度变化,可能导致金属氢氧化物析出,造成炬管堵塞进而高温状态下发生熔融。

建议:1、减少连续进样,样品分析间隙增加清洗时间;2、做完试验后,用2%硝酸清洗进样系统一段时间,并专门配置泵管用于碱性系统,并做完时候后将石英等部件用酸性溶液进行浸泡清洗后安装使用。
I3/Q24.ICPMS按照GB/T 5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》,测试碘没有强度

I3/A24.建议排查步骤:

1、执行仪器调谐校正炬管位置,通过In强度确认仪器灵敏度是否属于正常状态;

2、进样品溶液,检查进样系统是否通畅,进样管、雾化器等是否有堵塞;

3、测试碘元素为碱性体系下分析,从酸体系转换成碱性体系进样时,建议点火进样冲洗1小时,用1ug/L的标准溶液监控强度稳定时即可。
关键词: 碘含量测试
F3/Q16.岛津FTIR软件定量方法是否有标准加入法(MSA)?

F3/A16.目前岛津红外软件没有标准加入法的定量功能,有标准曲线法。如需用标准加入法,可使用软件进行测试,但结果需要自行计算。

G3/Q32.GCMS农残测定结果与实际相比偏高

G3/A32.GCMS测定农残时,因存在基质增强效应,通常需要使用基质配标,如果使用溶剂配标,往往导致测定结果偏高。

G3/Q31.用户在用origin作图。GCMSMS导出txt数据时,横坐标时间列连续出现相同时间重复多行的问题

G3/A31.用户单组采集循环时间太短。当低于0.03s时,每个扫描点时间差小于0.001分钟(即0.03/60),低于导出数据的横坐标的小数位数,因此导出的txt数据横坐标时间轴会四舍五入,出现部分时间重叠的现象。

该问题无法通过平滑处理解决,只能优化循环时间,重新采集,通常建议用户单组循环时间设定为于0.2s-0.3s。
G3/Q29.GCMSMS香味数据库使用-5色谱柱建立MRM方法时,提示GC采集时间过短

G3/A29.数据库template方法中升温程序时间只有35min,而数据库中保留指数最高的物质2795对应C28出峰时间约为36.8 min。指导客户修改template方法的柱温程序,延长到37 min之后。

G3/Q28.GCMSMS测试农残,甲胺磷、杀螟硫磷各有一大一小2个峰,小峰位置在大峰前一点。

G3/A28.建议:1)维护进样口、切割色谱柱柱头30~50 cm,2)更换溶剂测试

关键词: 农残 峰形
G3/Q27.GCMS软件中采集时调用SIM方法有误,未采集目标物离子,后处理时能否显示该目标物离子。

G3/A27.后处理数据不能显示,只能调取正确的方法,重新采集该化合物。

关键词: 方法
G3/Q26.GCMSMS测定中药农残,色谱柱因柱头污染截短后保留时间发生偏移,导致检测异常。

G3/A26.建议重新采集正构烷烃生成新的MRM采集方法

关键词: 保留时间偏移