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基于UV/MS触发的LC-MS高纯度的制备纯化系统
2024.06.19
制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域,用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分,以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。在应用文章“01-00650-JP”中,介绍了一种分析/制备转换LC-MS系统,其制备纯化工作流程如图1所示。该系统包括:在分析模式下的分离条件研究、规模放大、馏分纯度/回收率确认等。具体来说,使用分析方法开发软件Lab Solutions MD进行分析方法的高效的分离条件优化,确保目标化合物(氢化皮质酮)及其附近共洗脱的峰之间有充分的分离。然后,进行负载量研究,规模放大,使用UV信号作为触发信号进行制备。本文为您介绍通过使用比UV更具定性能力的MS触发收集信号,可最大限度地排除杂质的混入,提高氢化皮质酮纯度的制备案例。
产品:
行业:医药
可提高制备纯化工作效率的分析制备LC-MS系统
2024.06.19
制备LC广泛应用于制药、食品和化工等领域,用于从混合物中纯化目标化合物、寻找天然产品中的活性成分,以及对杂质或未知化合物进行结构分析等。确立与其他组分或杂质组分分离的条件对高纯度回收目标化合物尤其重要,但在制备LC条件下,所使用的样品数量以及流动相消耗量较多,因此,分离条件的优化通常在分析规模上进行,以最大限度地降低这些消耗。在优化过程中,需要调整各种 HPLC 条件(包括梯度曲线),以找到最佳分离条件,对于创建每个分析方法编辑而言都是一个耗时的过程。另外,在完成分析尺度的条件研究后,需要规模放大和制备目标化合物,而随后的纯度/回收率确认中,需要将制备的馏分从馏分收集器转移到自动进样器,这也是一项费时费力的工作。本文为您介绍使用NexeraPrep系列的分析制备LC-MS系统,完成分析尺度的分离条件研究、扩大分馏规模、纯度/回收率确认等一系列制备纯化工作流程的案例。
产品:
行业:医药
采用径向锻造加工的EV用电机轴的评估 -空心轴扭转疲劳试验-
2024.06.19
近年来,为了减少温室效应气体排放,减少碳排放趋势不断加快。其中,可以说汽车行业向电动汽车(EV)的转变对于实现减少碳排放社会发挥着重要作用。随着电动汽车的普及,需要提高续航里程,为了实现这一目标,减轻车身重量已成为开发主题。其中,减轻轴的重量是一个重要的开发主题,因为它不仅可以提高续航里程,还可以通过抑制惯性来提高电机的响应性。径向锻造加工是一种空心轴的新型锻造技术,利用锤子(模具)从空心轴或中空轴的径向施加力的同时插入芯块传递内径形状,可同时成型内径和外径1)。使用径向锻造方法制造的空心轴由于强度高且重量轻,作为下一代轴的制造方法而受到关注。由于空心轴用于电机轴、曲柄等,经常承受扭转负载,因此除了简单的拉伸和压缩外,扭转疲劳试验也是重要的评估方式。 在之前的报告2)-4)中,为了评估径向锻造加工中力学特性的变化,从实际产品上切下试验片并进行了多方面的评估。结果表明,其在径向锻造加工领域表现出优异的特性。本次,对径向锻造加工品、锻造品、切削品这3种实际产品(空心轴形状)进行了扭转疲劳试验,评估了疲劳特性。
产品:
行业:工程材料
塑料的多方面评估-捏合条件的差异-
2024.06.19
在树脂注射成型中,温度、压力、时间等各种成型条件都会影响成型品的性能,因此需要研究最佳条件。在共混树脂的情况下,由于成型过程中捏合的差异而引起的特性变化尤其值得关注。此次,从多个角度测量了聚碳酸酯(PC)/丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)共混树脂样本在不同捏合条件下(经过捏合处理和未经捏合处理)的特性,证实了捏合条件的影响。
产品:
行业:工程材料
塑料的多方面评估-PC/ABS树脂的不同混合比例所产生的差异
2024.06.19
聚碳酸酯(PC)/丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)树脂是一种热塑性树脂,具有PC树脂的耐热性、耐冲击性、ABS树脂的成型加工性、电镀特性等。由于这些特性,被广泛应用于汽车内饰件、办公设备、家用电器等。此外,通过改变PC/ABS树脂的组成比例,可以获得符合所需规格的特性。注射成型受捏合、温度、压力等多种因素的复杂影响,投入成型机的混合比例不一定与成型后的组成比例一致。因此,为了获得具有所需组成比例的成型品,调整投入时的混合比例非常重要。在此,对于以不同混合比例成型的5种PC/ABS试验片(PC:ABS=0:100、25:75、50:50、75:25、100:0),评估了混合比例与各种特性的相关性,同时,还评估了混合比例与成型后组成比例的一致性。此外,为了从微观上观察组分聚合物的分布,进行了SPM测量。
产品:
行业:工程材料
使用用于FRP的定位式楔形夹具进行CFRP的拉伸破坏评估
2024.06.19
近年来,对于需要机械可靠性的结构部件,零部件所使用的材料已经从金属等传统材料转向轻质替代材料。其主要原因是通过减轻产品的重量,减少了运输的质量,从而减少了运输产品时产生的二氧化碳排放量。关于通过碳纤维增强的CFRP等纤维增强复合材料,因其突出的强度和轻质性,目前被广泛用作航空材料,未来预计应用领域会继续扩大,将应用于以汽车为首的各类产品,以实现轻量化设计。 本文介绍了使用用于FRP的定位式楔形夹具对随机取向的热塑性CFRP进行拉伸破坏评估的案例,该夹具已作为精密万能试验机Autograph的配件开始销售。
产品:
行业:工程材料
气相色谱法(气袋自动进样器)用于天然气组分分析
2024.06.19
本文采用岛津双热导池检测器(TCD检测器)和氢火焰离子化检测器(FID检测器),连接气袋自动进样器,一次进样实现轻烃、永久性气体的同时分析。实验表明即使是易吸附性化合物H2S在0.501umol/mol的低浓度水平下峰面积RSD%小于0.994%(n=7),而其他24种物质的峰面积RSD%在0.029-0.989%之间,保留时间RSD%在0.002-0.284%,说明整套系统良好的运行稳定性,完全满足天然气国家标准方法的要求。
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行业:化工/石化
LC-MS/MS用于伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的检查
2024.06.19
本文参考国家药典委员会公布的“关于伤痛宁胶囊国家药品标准草案的公示”中的方法,使用岛津三重四极杆液质联用仪测定了伤痛宁胶囊中的马兜铃酸Ⅰ。对照品溶液中的马兜铃酸Ⅰ在5 ng/mL浓度下峰形良好,该浓度下重复进样马兜铃酸Ⅰ的保留时间和峰面积的RSD%分别为0.120%和1.896%,仪器精密度良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可为相关从业人员提供参考。
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行业:医药/药典
液质联用检测蜂蜜中抗病毒药酞丁安
2024.06.19
本文采用岛津三重四极杆液质联用系统,建立了蜂蜜中抗病毒药酞丁安的检测方法。蜂蜜中酞丁安经水提取,SPE净化,反相色谱分离,上机测试。结果显示,酞丁安在5~100 ng/mL范围内,线性良好,相关系数R>0.997,准确度93.5%~107.5%之间,酞丁安检出限0.44 μg/kg,定量限1.33 μg/kg,50 μg/kg加标回收率73%。该方法前处理简便,灵敏度高,适用于蜂蜜中酞丁安的定量分析。
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行业:食品安全/兽药残留
LC-MS/MS测定食品模拟物中双酚F和双酚S的含量
2024.06.19
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了食品模拟物中双酚F和双酚S含量的测定方法。实验结果表明,双酚F物质在5-500 ng/mL范围内线性良好,双酚S物质在0.5-50 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度在86.7%-94.7%之间;低中高不同浓度的标准品溶液,分别连续进样6次,保留时间的RSD在0.26%-0.47%间,峰面积的RSD在1.28%-2.34%间,表明仪器精密度良好;低中高三个浓度的加标回收率分别为双酚F 90.0%-92.3%和双酚S 88.0%-90.9%,均满足标准要求;可供相关实验人员参考使用。
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行业:食品安全/食品污染物
LC-MS/MS分析食品中的三氯蔗糖含量
2024.06.19
本文采用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了食品中三氯蔗糖的定量方法。结果显示该方法在0.1~1.5 mg/L范围内,线性良好,相关系数R>0.996;三个浓度的三氯蔗糖标液连续分析,保留时间RSD在0.03%~0.13%之间,峰面积RSD在0.47%~1.39%之间;三氯蔗糖的检出限、定量限分别为0.001 mg/L、0.005 mg/L。三氯蔗糖在婴幼儿配方奶粉和蒸馏酒中的回收率在82.7%~108.5%之间。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于食品中三氯蔗糖含量测定。
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行业:食品安全/添加剂
全自动在线前处理仪与LC-MS/MS联用系统测定尿液中毒品替代物依托咪酯及其代谢物
2024.06.19
本文建立了一种使用岛津全自动在线前处理仪CLAM-2030和超高效液相色谱三重四极杆质谱仪联用系统测定尿液中毒品替代物依托咪酯及其代谢物的分析方法。此联用系统从吸取样品、沉淀剂,到样品混匀、过滤,以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS自动进样器,全部仪器自动完成,不涉及手动前处理操作,减小了人为误差,提高分析的准确度。本方法采用内标法定量,化合物线性、重复性良好,不同浓度水平加标实验考察回收率,各组分的回收率在95.5~115.5%之间,方法可靠性良好,适合尿液中依托咪酯及其代谢物的快速定量检测。
产品:
行业:公安司法/毒品分析
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