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基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立中药药代动力学研究中不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略
2015.01.26
到目前为止，中草药的药代动力学研究（HMs）仍处于起步阶段，面临着生物基质中复杂成分定性和定量分析的关键技术挑战。此外，标准品的严重缺乏也时造成药代动力学研究的另一个瓶颈。本研究基于液相色谱混合离子阱飞行时间质谱建立不依赖标准品的复杂组分定性、定量分析策略，有助于建立一个强大的技术平台对中草药成分进行药代动力学研究。以五味子木脂素提取物（SLE）为例，LC-IT-TOF/MS 的最初应用是对SLE 药材和其给药后大鼠血浆中所包含成分的全面的定性分析。随后，本文的研究主要集中于通过与已建立LC-Q/MS法测定的比较来验证LC–IT-TOF质谱定量测定的性能。对五种木脂素成分与标准品的绝对定量检测的两组分析显示了极其相似的分析数据中的优点如线性度、精密度、准确度和药代动力学参数。与LC-Q/MS 相比，LC-IT-TOF/MS 测定的突出优势是具有更高的灵敏度。此外，为了对各个组成成分中特定化合物进行独立的药代动力学评估，开发了一种需要依次稀释原中药制剂来制备“稀释比标准曲线法”的相对暴露方法（REA）。除了绝对的血浆浓度外，这种方法能够提供中药复杂组分的药代动力学参数。这种正在开发的方法和途径可广泛应用而且不限于中草药定性和定量的药代动力学分析。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
ICP-AES法测定原料药样品中的元素杂质含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对原辅料药品中元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，采用有机溶剂二甲基亚砜（DMSO）直接溶解原料药样品，利用全谱型电感耦合等离子体光谱 (ICP-AES)测定了原料药品中的重金属元素和其它杂质元素的含量。实验结果表明：各元素的相关系数 r＞0.9996，加标回收率在93.8%～106%之间，RSD小于6%。该方法前处理操作简单，无需酸消解，可快速测定原料药品中元素杂质。
产品：等离子体发射光谱仪
行业：医药
GCMS结合HS-20顶空进样器测定地表水中挥发性有机物
2015.01.26
本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20，结合GCMS-QP2010 Ultra 气质联用仪，建立了地表水中挥发性有机物的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r 大于0.997；峰面积重复性良好，RSD 小于6.20%。该方法可用于地表水中挥发性有机物的快速定性定量测定。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：医药
基于液相色谱–离子阱飞行时间质谱鉴定一种典型的苯乙醇苷—松果菊苷的级联代谢产物的方法研究
2015.01.26
经过多次级联代谢的化合物的鉴定是一个巨大的挑战。松果菊苷（ECH），一典型的苯乙醇苷，含有多个不稳定的化学键和高反应活性官能团，这些官能团易受降和代谢的多种途径的影响，从而导致其代谢产物的鉴定十分困难。本文提出了一个全的方法：使用液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)快速识别复杂的、未知的ECH 代谢物。通过“碎片-降解”的比较，快速识别了4 种降解产物；通过比较他们的准分子离子与潜在的前体离子的质量数差异，快速表征了5 种I 相和II 相降解产物的代谢物；通过分析母体化合物和代谢产物之间分子离子质量的差异，鉴定了4 种I 相和II相母体化合物的直接代谢产物。运用多级碎片模式对代谢物进行了结构鉴定。本文提供了一种表征复杂代谢物的新途径，可以广泛应用于天然产物代谢物的鉴定。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中氨氯地平
2015.01.26
本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8050 联用测定人血浆中氨氯地平的方法。方法采用同位素内标法定量，方法定量限50 pg/mL，线性范围为50~10000 pg/mL，相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰；方法的日内精密度2.32~7.43%，日间精密度2.44~8.99%，各浓度水平质控样品的准确度85.6~115.4%，能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求；各浓度水平质控样品氨氯地平的回收率均大于85%，基质效应因子均大于95%，内标归一化基质效应因子均在97%左右；另外，系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点，适合血浆中氨氯地平含量的快速检测，可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
方法开发系统在液质联用方法建立中的应用
2015.01.26
使用岛津HPLC 方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040 联用，进行32 种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5 种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响，通过谱图对比综合考虑，2 mM NH4Ac-MeOH 为适合该样品分析的流动相体系。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
UAG-ICP-AES法测定注射剂中的元素杂质含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对注射剂的限量要求，采用稀酸稀释注射药样品，超声波雾化器电感耦合等离子体发射法（UAG-ICP-AES）测定注射剂样品中杂质元素的含量。实验结果表明，各元素线性关系良好，定量准确，回收率在90.0~96.8%之间， UAG-ICP-AES测定注射药中杂质元素的含量，具有灵敏度高、稳定性好等优点，能够满足美国药典对注射药无机元素限量值的测定要求。
产品：等离子体发射光谱仪
行业：医药
GCMS结合HS-20顶空进样器测定生活饮用水中挥发性有机物
2015.01.26
本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20，结合GCMS-QP2010 Ultra 气质联用仪，建立了生活饮用水中挥发性有机物的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数r 大于0.997；峰面积重复性良好，RSD 小于8.55%。该方法可用于生活饮用水中挥发性有机物的快速定性定量测定。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：医药
以五味子木脂素为工具药，开发基于液相色谱-离子阱/飞行时间质谱识别中草药同系物的代谢物的研究策略
2015.01.26
中药代谢物的研究是一项艰巨的任务，由于中药组分复杂、代谢途径多样、以及缺少标准物质，使得该研究仍处于初级阶段。当前的研究工作主要是使用液相色谱-离子阱/飞行时间质谱联用仪建立了一种对中药组分的代谢物进行鉴定和分类的方法平台。本文以五味子木脂素提取液为例，进行了体内和体外代谢研究。体外研究中，5 种五味子木脂素的代谢物被识别并进行了结构鉴定。主要的代谢途径归纳为去甲基化、羟基化、以及同时去甲基化和羟基化。体内研究中，44 种代谢物在大鼠尿液中被检测到。根据体外研究的五味子木脂素的代谢规律，这些代谢物被快速鉴定并进行了有效的分类。羟化代谢被确定是木脂素在大鼠尿液中的主要代谢途径。另外，依据0~12，12~24，和24~36h 收集的尿液样品的相对强度计算雌性和雄性大鼠代谢产物的 “相对累积排泄率”。结果显示：“相对累积排泄率”具有很大的性别差异性。对于大多数代谢产物，雌性大鼠的“相对累积排泄率”明显低于雄性大鼠。总之，目前开发的五味子木脂素的方法学和代谢途径研究将会在中药代谢研究中广泛使用。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中纳美芬
2015.01.26
本文建立并验证一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三生四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定人血浆中纳美芬的方法。方法采用同位素内标法定量，方法定量限10pg/mL，线性范围为10～10000 pg/mL，相关系数在0.9992。方法选择实验表明空白血浆中不存在明显干扰；方法的日内精密度2.37～6.06%，日间精密度2.56～7.52%，各浓度水平质控样品的准确度88.3～112.3%，能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求；各浓度水平质控样品纳美芬的回收率均大于80%，基质效应因子均大于85%，内标归一化基质效应因子 均在105%左右；另外，系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性，关于同位素内标对纳美芬定量准确性的考察表明同位素肉桂不会影响纳美芬的准确定量。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点，适合血浆中纳美芬含量的快速检测，满足低给药剂量时（30ug）药代动力学研究的需要。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
方法开发系统在注射用头孢美唑钠分析上的应用
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津Nexera UHPLC LC-30A 方法开发系统快速分析注射用头孢美唑钠药物的液相分析方法。参照文献提供的四种分析条件，使用同一根色谱柱，该方法开发系统可自动完成对四种流动相的优化，可以大为节省液相色谱分析方法开发的时间。根据各个峰的检出数和分离度，利用Class-Agent 报告软件对各峰进行综合评价，以确定最佳的分析条件。在确定该方法条件下进行样品考察，2.5 μg/mL 的头孢美唑钠连续6 针进样所得峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为3.46%、0.174%，表明系统具有较好的精密度。
产品：液相色谱仪
行业：医药
微波消解ICP-AES法测定口服药中的元素杂质含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）测定了口服药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。实验结果表明：各元素的相关系数 r＞0.9998，加标回收率在92.5%～110%之间，RSD小于5%。该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对药品中杂质元素限量值的测定要求。
产品：等离子体发射光谱仪
行业：医药

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