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以五味子木脂素为工具药,开发基于液相色谱-离子阱/飞行时间质谱识别中草药同系物的代谢物的研究策略
2015.01.26
中药代谢物的研究是一项艰巨的任务,由于中药组分复杂、代谢途径多样、以及缺少标准物质,使得该研究仍处于初级阶段。当前的研究工作主要是使用液相色谱-离子阱/飞行时间质谱联用仪建立了一种对中药组分的代谢物进行鉴定和分类的方法平台。本文以五味子木脂素提取液为例,进行了体内和体外代谢研究。体外研究中,5 种五味子木脂素的代谢物被识别并进行了结构鉴定。主要的代谢途径归纳为去甲基化、羟基化、以及同时去甲基化和羟基化。体内研究中,44 种代谢物在大鼠尿液中被检测到。根据体外研究的五味子木脂素的代谢规律,这些代谢物被快速鉴定并进行了有效的分类。羟化代谢被确定是木脂素在大鼠尿液中的主要代谢途径。另外,依据0~12,12~24,和24~36h 收集的尿液样品的相对强度计算雌性和雄性大鼠代谢产物的 “相对累积排泄率”。结果显示:“相对累积排泄率”具有很大的性别差异性。对于大多数代谢产物,雌性大鼠的“相对累积排泄率”明显低于雄性大鼠。总之,目前开发的五味子木脂素的方法学和代谢途径研究将会在中药代谢研究中广泛使用。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中纳美芬
2015.01.26
本文建立并验证一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三生四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定人血浆中纳美芬的方法。方法采用同位素内标法定量,方法定量限10pg/mL,线性范围为10~10000 pg/mL,相关系数在0.9992。方法选择实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度2.37~6.06%,日间精密度2.56~7.52%,各浓度水平质控样品的准确度88.3~112.3%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平质控样品纳美芬的回收率均大于80%,基质效应因子均大于85%,内标归一化基质效应因子 均在105%左右;另外,系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性,关于同位素内标对纳美芬定量准确性的考察表明同位素肉桂不会影响纳美芬的准确定量。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合血浆中纳美芬含量的快速检测,满足低给药剂量时(30ug)药代动力学研究的需要。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
方法开发系统在注射用头孢美唑钠分析上的应用
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津Nexera UHPLC LC-30A 方法开发系统快速分析注射用头孢美唑钠药物的液相分析方法。参照文献提供的四种分析条件,使用同一根色谱柱,该方法开发系统可自动完成对四种流动相的优化,可以大为节省液相色谱分析方法开发的时间。根据各个峰的检出数和分离度,利用Class-Agent 报告软件对各峰进行综合评价,以确定最佳的分析条件。在确定该方法条件下进行样品考察,2.5 μg/mL 的头孢美唑钠连续6 针进样所得峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为3.46%、0.174%,表明系统具有较好的精密度。
产品:液相色谱仪
行业:医药
微波消解ICP-AES法测定口服药中的元素杂质含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法,利用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定了口服药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。实验结果表明:各元素的相关系数 r>0.9998,加标回收率在92.5%~110%之间,RSD小于5%。该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足美国药典对药品中杂质元素限量值的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
使用Prominence-i 和荧光检测器RF-20Axs测定水质阴离子表面活性剂
2015.01.26
本文向您介绍使用Prominence-i 和高灵敏度荧光检测器RF-20Axs,对阴离子表面活性剂5种成分进行分析的示例。高灵敏度荧光检测器RF-20Axs配置具有冷却功能的温控池,可得到稳定的基线,并且无需浓缩样品便可直接注入HPLC,达到了领先世界的水平。
产品:液相色谱仪
行业:环境
ICP-AES法测定三种中药材中的重金属元素
2015.01.26
采用HNO3-H2O2(5:2)作为消解剂对中药样品进行微波消解,然后应用电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)分别对中药材金银花、黄连和鱼腥味草中As、Cd、Cu、Hg和Pb五种重金属元素进行测定,各元素的回收率在90.4~103.7%之间,相对标准偏差RSD≤6.01%,检出限在0.13~2.92ug/L之间。该方法快速简便、准确率高、精密度好,用于中药材及类似样品的分析,结果令人满意。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
采用离子阱飞行时间质谱和质量亏损过滤技术对大鼠胆汁中异长春花苷内酰胺的代谢产物的结构鉴定
2015.01.26
本文报道了使用离子阱/飞行时间串联质谱(IT-TOF)进行准确质量数测定,鉴定抗菌异长春花苷内酰胺的代谢物。第一步,大鼠单次口服50 mg/kg 的异长春花苷内酰胺,然后使用HPLC 分离、IT-TOF 分析大鼠胆汁的母体药物和代谢产物。第二步,使用质量亏损过滤技术来发现质谱中的代谢产物,该技术基于已知的质量亏损范围,使得高分辨质谱应用于药物代谢物的检测成为可能。第三步,根据精确质量数差异、母体药物和代谢物的裂解图可以推断出代谢物的结构。结果显示,老鼠胆汁中鉴定出5 个代谢产物,并且所有的代谢产物均为首次报道。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中违禁药品浓度
2015.01.26
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8080 联用测定人血浆中15 种违禁药品的方法。该方法在9 min 内完成吗啡、可待因、杜冷丁、曲多马、冰毒、MDMA、氯胺酮、美沙酮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、三唑仑、咪达唑仑等常见违禁药品的分析,在血浆中的线性范围均为0.5~500ng/mL,相关系数均在0.997 以上。分别用血浆基质配制0.5 ng/mL、5.0 ng/mL、50 ng/mL的标准溶液考察重复性,血浆基质中连续6 次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.006% ~ 0.097%和0.392% ~ 3.912%,仪器精密度良好。血浆中15 种违禁药品的定量限在0.075~0.239 ng/mL 之间,检出限在0.019~0.060 ng/mL 之间。血浆中加入标准液配制成浓度为0.5 ng/mL、5 ng/mL、50 ng/mL 的样品每个浓度样品提取6 次考察样品的回收率,方法回收率在93.6%~106.2%。基质效应的考察结果表明,各浓度水平基质效应因子在0.77~1.23。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
方法开发系统在有机合成色素分析方法开发上的应用
2015.01.26
本文中使用岛津HPLC 方法开发系统,进行29 种有机合成色素进行高效液相色谱快速分析方法建立。实验中在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×150 mm L., 2.2 μm 色谱柱上进行4 种流动相和7 种梯度条件的自动化方法探索,根据所得色谱图结果使用自动评测软件对各峰进行综合评价,以峰检出数和分离度综合评价最优者为该样品分析方法。
产品:液相色谱仪
行业:医药
微波消解ICP-AES法测定动物性中药中金属元素
2015.01.26
采用微波消解处理海马、蜈蚣、僵蚕等3样品,使用ICP-AES进行测定,研究了动物性中药金属元素的含量。实验结果表明,各元素线性关系及重复性良好,定量准确,回收率在94.6~113.5%之间,快速、高效,完全能满足中药中金属元素含量的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
一种新的心脏保护剂10-o-二甲氨基乙基银杏苦内酯B在大鼠体内的药代动力学、组织分布、排泄和代谢研究
2015.01.26
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠血浆中阿可拉定
2015.01.26
本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8080 联用测定大鼠血浆中阿可拉定的方法。方法定量限0.02 ng/mL,线性范围为0.02~8.00 ng/mL,相关系数在0.9999。选择性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质;考察0.02 ng/mL 和0.10 ng/mL 浓度水平质控样品的分析结果重复性,结果表明方法的重复性在1.53~2.32%范围内;基质效应因子在1.00 左右。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合大鼠血浆中阿可拉定含量的快速检测,可用于阿可拉定的药代动力学研究。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
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