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以化学组学和代谢组学方法推断复杂混合物的生物代谢网络
2015.01.26
本研究首次采用使用高效液相色谱/高分辨质谱对马钱子生物碱进行体外代谢进行了首次研究。以马钱子碱和二甲马钱子碱为模型化合物,测定了大鼠肝微粒体中的马钱子生物碱的普遍的生物转化。孵育的混合物经二桥C18 柱分离后离子阱/飞行时间质谱进行在线分析。使用质量亏损过滤技术辅助全扫描精确质量数以识别相关的代谢物。代谢物的结构通过比较准确质量数的差异、使用分子式预测软件计算化合物组成,并基于准确的MSn 质谱图信息识别生物转化位点来进行推断。结果显示,共鉴定出31 个代谢产物,其中26 个代谢产物为首次报道。这些生物转化包括羟化、N-氧化、环氧化、脱氢、去甲氧基化、O-去甲基化以及水解反应。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:教育/科研
考虑良好实用性的药物代谢研究(I):分析系统和体内研究
2015.01.26
这篇综述系列地概述了进行当代药物代谢研究实用的和科学的方法,被认为是药物开发和监管文件的良好规范。本部分阐述了应用于药物代谢研究的分析方法,并且评价了这些方法及相关的样品制备的优缺点。这里描述的方法覆盖了传统的放射性标记药物,包括选择适当的放射性同位素及其标记的位置,应用于微剂量的现代放射药代动力学,利用放射性同位素对体内药物的分布进行可视化,目前广泛使用的液相色谱(LC)结合质谱(MS),串联质谱(MS / MS),和核磁共振(NMR)对代谢物的定量检测及其结构表征。尽管现在分析工具的进步足以满足代谢产物的测定,但是适当的体外模型和体内研究仍须精心设计,以了解药物代谢。进行体内药物代谢的研究时考虑的要点主要包括系统暴露的种间差异和代谢途径的不同,主要代谢物和独特的人类代谢产物的识别成为监管的重点,除了肝脏代谢的局部代谢,采样时间点以及合成的代谢产物来证实它们的形成。该系列文章接下来的部分将集中在体外药物代谢研究。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠尿液中盐酸小檗碱含量
2015.01.26
建立一种同时测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng?mL-1 ~1000 ng?mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在6.77以下,符合SFDA报批要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
应用液相色谱离子阱飞行时间杂交质谱和诊断离子桥接策略对中草药制剂中非目标成分的全面检测和结构鉴定
2015.01.26
目前有很多文献报道中草药制剂组分的鉴定,但大部分均局限于目标组分。本文提出了一种新型的、可行的方法通过液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)来鉴别中草药制剂中非目标组分。本文首次开发了一种简单的程序从实验产生的所有离子中筛选共同的诊断离子。将共享同一种离子(质量偏差
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
GC结合HS-20顶空进样器测定药品中溶剂残留
2015.01.26
本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20,结合GC-2010 Plus 气相色谱仪,建立了药品中18 种溶剂残留测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r 为0.9965~0.9999;峰面积重复性良好,RSD 小于8.26%。该方法可用于药品中溶剂残留的快速定性定量测定。
产品:气相色谱仪
行业:医药
使用三重四极杆气相色谱质谱仪高灵敏度测定河水中的壬基酚
2015.01.25
本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
使用Trap-Free二维HPLC和LC/MS/MS测定药物中的杂质
2015.01.22
通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
采用自动进样器SIL-30AC 进行氨基酸自动柱前衍生分析(第3)
2014.12.10
本文将为您介绍短时间内分析蛋白质组分氨基酸的示例。示例1是同时分析17种氨基酸。本方法中灵活运用Nexera 自动进样器“SIL-30AC”的自动预处理功能,在进样器中自动进行氨基酸的OPA衍生化。在分析过程中可进行下一样品的衍生化处理与进样准备,从而可以缩短总分析时间。示例2为血管紧张素Ⅰ水解产物的分析。示例3为牛血清白蛋白水解产物的分析。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用顶空-GC/MS 法测定药品残留溶剂
2014.12.09
药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中,以及在制剂制备过程中使用或生成的,无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度,将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典(USP)通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法(HS-GC法)对上述溶剂进行测定,但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法(HS-GC/MS)。理由是如果使用HS-GC法,因为分离度不高,需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂,而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定,还能够获得未知峰的定性信息。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(2)
2014.12.08
生药复合剂的葛根汤中含有多种成分,根据原药的不同,所含成分的种类和含量也各不相同。本次分析使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e,对UV 254 nm处得到的4 种市售葛根汤制剂(A~D)的分离图进行了比较。使用二维分离确认分离的整体图像,能够对复杂样品进行组分分析,并有望在质量管理和通过示差分析筛选研究目标成分等邻域得到广泛应用。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(1)
2014.12.07
葛根汤具有促进发汗的作用以及消炎镇痛效果,对感冒、头痛、肩周炎等症状有缓解作用。其主要成分是葛根、麻黄、甘草和芍药。主要成分中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各种感冒症状非常有效。在生药的质量管理过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,为了对复杂样品进行高度分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e非常有效。全二维液相色谱仪具有一维分离和二维分离两种分离模式。根据样品的不同,选择合适的分离模式,通过组合对单独分析无法分离的样品进行分离。本次分析将一维分离中利用反相中性条件的半微量分离与二维分离中利用反相酸性条件的超快速分离进行组合,根据pH值的不同进行了全二维液相分离。因为大多数生药含有大量极性较大的成分,因此设定pH条件是实现分离最佳化的重要参数。本文向您介绍对甘草酸进行定量分析的示例。
产品:液相色谱仪
行业:医药
对环境、能源领域备受瞩目的氨气、甲胺和三甲胺进行高灵敏度分析
2014.12.04
近年来,随着工业的发展,及氨、联胺应用领域的增加,环境和能源领域中氨,甲胺和三甲胺已经受到人们的广泛关注,有必要开发快速检测和精确定量的方法。气相色谱FTD检测器是公认的含氮化合物的高灵敏度检测器,然而FTD对氨几乎无响应或响应很小,不能实现氨的检测。现在常用的方法是使用GC-TCD检测器,但是其受限于灵敏度,仅能分析含有大于100ppm等较高浓度氨的样品。本例中我们使用岛津Tracera (GC-2010 Plus + BID-2010 Plus)分析水中氨、甲胺和三甲胺,从实现结果可以看出,Tracera具有测定范围宽,线性关系好,灵敏度和准确度高等特点,可以实现ppm水平的分析。
产品:气相色谱仪
行业:环境
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