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以五味子木脂素为工具药,开发基于液相色谱-离子阱/飞行时间质谱识别中草药同系物的代谢物的研究策略
2015.01.26
中药代谢物的研究是一项艰巨的任务,由于中药组分复杂、代谢途径多样、以及缺少标准物质,使得该研究仍处于初级阶段。当前的研究工作主要是使用液相色谱-离子阱/飞行时间质谱联用仪建立了一种对中药组分的代谢物进行鉴定和分类的方法平台。本文以五味子木脂素提取液为例,进行了体内和体外代谢研究。体外研究中,5 种五味子木脂素的代谢物被识别并进行了结构鉴定。主要的代谢途径归纳为去甲基化、羟基化、以及同时去甲基化和羟基化。体内研究中,44 种代谢物在大鼠尿液中被检测到。根据体外研究的五味子木脂素的代谢规律,这些代谢物被快速鉴定并进行了有效的分类。羟化代谢被确定是木脂素在大鼠尿液中的主要代谢途径。另外,依据0~12,12~24,和24~36h 收集的尿液样品的相对强度计算雌性和雄性大鼠代谢产物的 “相对累积排泄率”。结果显示:“相对累积排泄率”具有很大的性别差异性。对于大多数代谢产物,雌性大鼠的“相对累积排泄率”明显低于雄性大鼠。总之,目前开发的五味子木脂素的方法学和代谢途径研究将会在中药代谢研究中广泛使用。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
基于高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱进行马钱子生物碱的体外代谢研究
2015.01.26
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
采用离子阱飞行时间质谱和质量亏损过滤技术对大鼠胆汁中异长春花苷内酰胺的代谢产物的结构鉴定
2015.01.26
本文报道了使用离子阱/飞行时间串联质谱(IT-TOF)进行准确质量数测定,鉴定抗菌异长春花苷内酰胺的代谢物。第一步,大鼠单次口服50 mg/kg 的异长春花苷内酰胺,然后使用HPLC 分离、IT-TOF 分析大鼠胆汁的母体药物和代谢产物。第二步,使用质量亏损过滤技术来发现质谱中的代谢产物,该技术基于已知的质量亏损范围,使得高分辨质谱应用于药物代谢物的检测成为可能。第三步,根据精确质量数差异、母体药物和代谢物的裂解图可以推断出代谢物的结构。结果显示,老鼠胆汁中鉴定出5 个代谢产物,并且所有的代谢产物均为首次报道。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用三重四极杆气相色谱质谱仪高灵敏度测定河水中的壬基酚
2015.01.25
本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
使用Trap-Free二维HPLC和LC/MS/MS测定药物中的杂质
2015.01.22
通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
采用自动进样器SIL-30AC 进行氨基酸自动柱前衍生分析(第3)
2014.12.10
本文将为您介绍短时间内分析蛋白质组分氨基酸的示例。示例1是同时分析17种氨基酸。本方法中灵活运用Nexera 自动进样器“SIL-30AC”的自动预处理功能,在进样器中自动进行氨基酸的OPA衍生化。在分析过程中可进行下一样品的衍生化处理与进样准备,从而可以缩短总分析时间。示例2为血管紧张素Ⅰ水解产物的分析。示例3为牛血清白蛋白水解产物的分析。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用顶空-GC/MS 法测定药品残留溶剂
2014.12.09
药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中,以及在制剂制备过程中使用或生成的,无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度,将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典(USP)通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法(HS-GC法)对上述溶剂进行测定,但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法(HS-GC/MS)。理由是如果使用HS-GC法,因为分离度不高,需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂,而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定,还能够获得未知峰的定性信息。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(2)
2014.12.08
生药复合剂的葛根汤中含有多种成分,根据原药的不同,所含成分的种类和含量也各不相同。本次分析使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e,对UV 254 nm处得到的4 种市售葛根汤制剂(A~D)的分离图进行了比较。使用二维分离确认分离的整体图像,能够对复杂样品进行组分分析,并有望在质量管理和通过示差分析筛选研究目标成分等邻域得到广泛应用。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用Nexera-e和光电二极管阵列检测器SPD-M30A测定葛根汤(1)
2014.12.07
葛根汤具有促进发汗的作用以及消炎镇痛效果,对感冒、头痛、肩周炎等症状有缓解作用。其主要成分是葛根、麻黄、甘草和芍药。主要成分中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各种感冒症状非常有效。在生药的质量管理过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,为了对复杂样品进行高度分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e非常有效。全二维液相色谱仪具有一维分离和二维分离两种分离模式。根据样品的不同,选择合适的分离模式,通过组合对单独分析无法分离的样品进行分离。本次分析将一维分离中利用反相中性条件的半微量分离与二维分离中利用反相酸性条件的超快速分离进行组合,根据pH值的不同进行了全二维液相分离。因为大多数生药含有大量极性较大的成分,因此设定pH条件是实现分离最佳化的重要参数。本文向您介绍对甘草酸进行定量分析的示例。
产品:液相色谱仪
行业:医药
对环境、能源领域备受瞩目的氨气、甲胺和三甲胺进行高灵敏度分析
2014.12.04
近年来,随着工业的发展,及氨、联胺应用领域的增加,环境和能源领域中氨,甲胺和三甲胺已经受到人们的广泛关注,有必要开发快速检测和精确定量的方法。气相色谱FTD检测器是公认的含氮化合物的高灵敏度检测器,然而FTD对氨几乎无响应或响应很小,不能实现氨的检测。现在常用的方法是使用GC-TCD检测器,但是其受限于灵敏度,仅能分析含有大于100ppm等较高浓度氨的样品。本例中我们使用岛津Tracera (GC-2010 Plus + BID-2010 Plus)分析水中氨、甲胺和三甲胺,从实现结果可以看出,Tracera具有测定范围宽,线性关系好,灵敏度和准确度高等特点,可以实现ppm水平的分析。
产品:气相色谱仪
行业:环境
使用Nexera-i 对头孢类抗生素进行快速高分离分析
2014.11.27
头孢类抗生素与青霉素、碳青霉烯类抗生素相同,是β-内酰胺类抗生素的一种,被用于口服剂和注射液。通常,头孢类抗生素的副作用小,疗效高且毒性低,在抗感染治疗中占有十分重要的地位。本文将向您介绍使用岛津新一体型超高效液相色谱Nexera-i,对头孢类抗生素进行快速高分离的分析示例
产品:液相色谱仪
行业:医药
小鼠肝脏中槲皮素的分布测定
2014.10.26
iMScope TRIO 通过将激光径最小缩小到5μm的m/z 图像点和使用显微镜获得的高分辨率光学图像重叠,得到微小范围的药物分布信息,MS/MS数据确保采集的数据来自目标药物,避免了噪音干扰,从而提高了灵敏度,实现了高空间分辨率的药物成像。本文为您介绍通过小鼠肝脏内的高分辨率成像,对抗氧化剂类黄酮的一种——槲皮素进行分析的示例。
产品:生命科学研究
行业:医药
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