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气相色谱法分析环境地表水中的苯胺
2017.08.29
本文建立了气相色谱法测定环境地表水中的苯胺的方法。水样经二氯甲烷萃取,干燥浓缩定容后直接上机分析。实验结果表明,该方法在0.1~100 mg/L的范围内线性良好,检出限为0.05 μg/L(S/N=3),重现性好,可用于环境地表水中苯胺的快速监测。
产品:气相色谱仪
行业:环境
LC-MS/MS法测定化妆品中壬二酸等2种原料
2024.07.26
本文使用岛津液相色谱三重四极杆质谱仪,建立了化妆品中壬二酸等2种原料的测定方法。化妆品采用甲醇提取上机,外标法定量。在指定的条件下,壬二酸等2种原料在20~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,检出限为2 ng/mL;保留时间和峰面积重复性分别为0.05~0.12%和0.75~3.41%。选取低、中、高三水平浓度进行加标回收测试,其回收率在 92.4~109.7%间。本方法快速、有效,可用于化妆品中壬二酸等2种原料的测定。
产品:
行业:医药/化妆品
GC-BID测定工业乙酸中微量甲酸含量
2017.08.29
本文建立了使用岛津GC-2010 Plus气相色谱仪结合BID检测器测定工业乙酸中甲酸含量的方法。在0.001%~0.5%浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。0.01%的甲酸标样重复进样6次,其峰面积重复性良好,RSD%小于2%。该方法可用于工业乙酸中微量甲酸含量的快速定量测定。
产品:气相色谱仪
行业:化工/泛化工
LC-MS/MS法测定人血浆中奥司他韦含量
2024.07.26
本文建立了三重四极杆液质联用仪测定血浆中奥司他韦的方法。血浆样品采用蛋白沉淀法进行前处理制备,可在5.2 min内快速、准确检测血浆中奥司他韦含量,所得数据采用同位素内标法定量。实验对线性范围、定量下限、精密度、准确度、回收率等方法学验证内容均进行考察,结果表明该方法满足生物样品方法学验证要求,具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,适合血浆中奥司他韦含量的快速准确检测,可用于人体内奥司他韦浓度的测定及其人体药代动力学研究,为奥司他韦仿制药研发提供高精准的检测手段。
产品:
行业:医药/化学药
GC法测定污水中挥发性脂肪酸含量
2017.08.29
本文利用岛津GC-2014C气相色谱仪,建立了快速测定污水中挥发性脂肪酸乙酸、丙酸、丁酸含量的方法。该方法在1~1000mg/L浓度范围内标准曲线线性关系良好,相关系数r均在0.999以上。以1mg/L三种挥发性脂肪酸混标平行进样7次,峰面积的RSD%小于5%,完全满足对污水中三种挥发性脂肪酸测定的技术要求。
产品:气相色谱仪
行业:环境
GCMSMS法测定动物源性食品中类二噁英-多氯联苯
2024.07.26
本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定动物源性食品中12种类二噁英-多氯联苯(DL-PCBs)的分析方法。参考GB5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准,使用岛津GCMS-TQ8050 NX仪器结合BEIS离子源,使用PCBs Smart Database 数据库,建立12种DL-PCBs分析方法并进行检测,采用13C标记同位素内标法定量。结果表明,12种DL-PCBs分离良好,在标样浓度范围内(0.2~50 ng/mL)具有良好的线性(r2>0.999, RRF RSD%<7.8 %)。利用本方法测定了2类动物源性食品(鲱鱼,牛肉)中类二噁英多氯联苯的浓度,其检测结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)结果具有良好的一致性,说明此方法可用于动物源性食品中痕量DL-PCBs的检测分析。
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行业:食品安全
应用GPC-GCMS和GC-MS快速测定蔬菜中的97种农药残留(GPC-GCMS)
2017.08.29
GPC-GCMS是GPC提纯系统与GC/MS在线连接而成的装置。应用GPC提纯系统可将油脂、色素成分与农药分离,通过切换阀排出油脂、色素等杂质,将要分析的农药导入GC-MS。实现了从试样的提纯到农药的分析完全自动化。采用快速的QUECHERS方法做样品的前处理,分别应用GPC-GCMS和GC-MS快速测定了三种蔬菜中的97种农药残留,并对结果做了比较。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
火焰原子吸收法测定工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌含量
2024.08.13
本文参考GB/T 14637-2021《工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定 原子吸收光谱法》标准,建立了工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌检测的方法。结果表明,该方法循环水样品检出限铜、铁、锌分别为0.007 μg/mL、0.036 μg/mL、0.006 μg/mL,水垢样品检出限铜、铁、锌分别为3.5 mg/kg、18.0 mg/kg、3.0 mg/kg。加标回收实验中,循环水样品中铜、铁、锌的加标回收率在101.0%~105.6%之间,水垢样品中铜、铁、锌的加标回收率在93.5%~97.1%之间,回收率良好,适用于工业循环冷却水及水垢的测定。
产品:
行业:化工/泛化工
GCMS法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺
2017.08.29
三聚氰胺简称三胺,是一种用途广泛的氮杂环有机化工原料。因其结构中含有多个氨基氮而被一些不法商贩添加到植物蛋白中以提高蛋白含量。2007年3月发生的美国毒宠物粮事件经查是由于在宠物食品的原料中添加了三聚氰胺,造成多起猫狗宠物死亡。今年9月我国又发生了因在婴幼儿奶粉中非法添加三聚氰胺而导致大量食用此类奶粉的婴儿患病甚至死亡的毒奶粉事件,由此引起了国内外对食品中三聚氰胺的高度关注。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
LC-MS/MS法测定化妆品中他克莫司和吡美莫司
2024.08.13
本文参照国家药监局化妆品补充检验规定《化妆品中他克莫司和吡美莫司的测定》(BJH202301),建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定化妆品中他克莫司和吡美莫司的方法。结果表明,在线性范围内,线性相关系数r>0.999,线性良好。基质混合标准溶液重复性保留时间RSD%为0.04~0.26%,峰面积RSD%为0.49%~3.27%。加标回收率为95.6%~115.5%。该方法快速、稳定、准确,可应对化妆品中他克莫司和吡美莫司快速定量分析。
产品:
行业:医药/化妆品
GCMS法检测卷烟盒包装纸中异味残留溶剂
2017.08.29
卷烟盒包装纸中的有机溶剂残留如酯类、酮类、甲苯等一旦超标将会使包装纸产生刺鼻的气味,进而影响卷烟的产品质量。本文使用顶空进样-GCMS法对卷烟盒包装纸厂家生产的无异味和有明显异味的包装纸中的残留溶剂进行定性检测,查找产生异味的残留溶剂。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
岛津生物药整体解决方案(五)—多肽类药物分析篇
2024.08.14
多肽是由多个氨基酸通过酰胺键(也称为肽键)连接而成的链状结构的生物分子,其长度通常在10到100个氨基酸之间,作为许多生理功能的内在信号分子,多肽在人体的多种生理过程(包括激素、神经递质)或在炎症反应中发挥主要作用,通过作用于细胞膜表面的受体,模拟配体的结构和功能,从而调控生理过程以发挥药效。多肽药物具有稳定性强、选择性高、副作用低等优势。与小分子药物和蛋白质药物相比,多肽药物具有显著优势。相对于小分子药物而言,多肽药物表现出更高的生物活性和更强的选择性,特别在复杂疾病治疗方面表现出卓越的优势;且由于多肽由氨基酸组成,其代谢产物为氨基酸,通常对人体没有或只有很小的副作用;相较于蛋白质药物,多肽药物具备较好的稳定性、高纯度、低生产成本以及较低或无免疫原性等优势。 近年来,随着多肽合成相关技术、设备和工艺等方面的迅速发展,多肽药物研发和生产成本得以大幅度下降,多肽药物的开发持续升温;整个医疗领域都热衷于对多肽进行研究,研究其在广泛适应症中的潜在效用,尤其是在代谢病、肿瘤疾病和罕见病等领域。截至2023年1月,全球已上市多肽药物约180种,其中司美格鲁肽2022年销售额超百亿美元!预计2030年,全球多肽药物市场规模将达到1418亿美元,而中国多肽类药物行业市场规模呈现快速增长趋势,从2016年的63亿美元上升至2020年的85亿美元,年复合增速达到了8%,远远超过了全球增速。伴随多肽结构修饰与化学改造方法迭代,包括肽链骨架的改造,以及引入脂肪酸、聚乙二醇、蛋白融合等进行修饰优化,叠加新靶点开发、新适应症拓展以及剂型优化,为多肽药物市场空间带来新增量,并催生了更加前沿的“多肽新经济产业”。 目前多肽合成方法可分为生物合成法及化学合成法,随着基因重组技术的发展,多肽生物合成法除传统的天然提取法,酶解法、基因重组法也在多肽合成逐步得到应用;多肽化学合成法通过氨基酸之间的缩合反应来实现氨基酸连接延长,以获得特定序列的多肽。化学合成法具有研发周期短、可快速生产等优点,逐渐成为主流。在多肽药物的开发和生产过程中需要对产品和工艺相关杂质进行检测和评估,以保证药物质量可靠并且安全有效;目前主要的参考指南有国家药品监督管理局(NMPA)药品审评中心于2023年2月颁布的《化学合成多肽药物药学研究技术指导原则(试行)》以及之前发布的《制备工艺和过程控制对合成多肽药物有关物质的影响》、《合成多肽药物质控及杂质谱研究》等,涉及到氨基酸的组成和序列分析、多肽的分子量、含量、纯度和结构表征等质控分析,可利用HPLC、LC-MS、Q-TOF、MALDI-TOF、Edman降解法等进行相关检测分析。 岛津作为全球知名的分析仪器综合生产厂商,始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的创业宗旨,致力于提供技术领先的仪器设备及全面可靠的综合方案。岛津始终密切关注多肽药物分析需求,使用多种仪器(MALDI-TOF、LC-QTOF、LC-MS、PPSQ、生物惰性液相系统等),开发了一系列多肽药物的分子量、聚集体、纯度、序列分析、原料质控等相关分析方法,汇编并推出《岛津生物药整体解决方案(五)-多肽类药物分析篇》,以供相关客户参考。
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