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同时进行药品纯度试验与定量试验分析
2021.11.21
美国药典(United States Pharmacopeia;USP)和日本药典(Japanese Pharmacopoeia;JP)等规定了各种项目的分析需要进行纯度试验和定量试验等,以确保药品的质量。即使规定使用HPLC进行分析,但在很多时候,其中收载的分析条件因分析目的不同而进行多项试验,并要使用多个HPLC条件分别进行分析。在本文中,关于“USP43-NF38”中收载的布洛芬的纯度试验(类似物质)和定量试验的分析方法,分析条件变化及其允许范围见USP General ChapterChromatography(在本文中称为USP),分析速度根据其作了提升。此外,将介绍使用Nexera双进样系统在两种快速分析条件下同时进行分析的示例。
产品:液相色谱仪
行业:医药
SPME结合GCMS测定生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素含量
2021.12.15
本文参考GB/T 32470-2016《生活饮用水臭味 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法》建立了顶空固相微萃取结合GCMS测定饮用水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的分析方法。2-MIB和GSM两种物质在5~500 ng/L的浓度范围,其相关系数均大于0.999,在50 ng/L的加标水平下,其两种物质的回收率在110~112%之间。结果表明,该方法操作简单、灵敏度高,可用于饮用水中2-MIB和GSM含量的测定。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
LC-MSMS法检测心可舒胶囊中人参皂苷Rb3的含量
2022.01.06
本文参考国家药监局发布的心可舒胶囊补充检验方法第58号公告之检测方法(BJY201905),建立一种使用岛津超高效液相色谱仪-三重四极杆质谱仪检测心可舒胶囊中人参皂苷Rb3含量的方法。该方法采用外标法定量,线性良好,相关系数为0.9996;灵敏度高,仪器检出限为0.4 ng/mL,低于检测方法(BJY201905)的判定浓度点(4.0 ng/mL);在精密度上,三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD值分别在0.03~0.04%和2.30~3.94%之间,仪器精密度良好;在判定浓度点的加标回收率为67.5%。该方法灵敏可靠,可为心可舒胶囊中Rb3含量的检测提供参考。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
气相色谱法测定食品接触材料及制品中1,4-丁二醇的迁移量
2022.02.12
本文利用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的测定方法。不同食品模拟物条件下配制的校准曲线线性关系良好,相关系数R均大于0.999。取最低点的标准溶液连续进样6针,峰面积RSD %均小于3.7 %。该方法准确、可靠,可以应用于食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量的检测。
产品:气相色谱仪
行业:食品安全
使用ATLAS-LEXT NHD自动化前处理并测定刺五加果中异嗪皮啶含量
2022.02.12
本应用建立了刺五加果中异嗪皮啶含量测定的方法。通过ATLAS-LEXT NHD自动前处理装置对刺五加果样品进行处理,在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式扫描,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:异嗪皮啶在1~500 ng/mL浓度范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.9997以上,各校准点准确度在98.23%~103.29%之间,加标回收率在94.6~98.1%之间。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
气相色谱法测定植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量
2022.03.17
本文参照GB 23200.119-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法》,使用Nexis GC-2030(ECD检测器)建立了植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的分析方法。样品经过衍生、萃取等步骤后上机。结果表明,本方法线性、灵敏度、重复性和加标回收率等指标均良好,可为植物源性食品中沙蚕毒素类农药的测定提供参考。
产品:气相色谱仪
行业:食品安全
液相色谱法检测疫苗中四种常见防腐剂残留
2022.04.01
本文建立了一种使用液相色谱仪检测疫苗中苯酚、间甲酚、2-苯氧乙醇、羟苯甲酯防腐剂残留的方法。样品经乙腈沉淀蛋白,离心滤过后上机分析。实验结果显示:空白溶液不干扰含量测定,方法专属性较好;对照品溶液重复进样6次,四种防腐剂色谱峰保留时间和峰面积的RSD%在0.07%-0.12%和0.05%-0.35%之间,仪器精密度良好;以外标法定量,在0.5-50 µg/mL浓度范围内,线性相关系数均>0.9999,准确度在98.3-107.7%之间;加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好,可为疫苗及生物制品中四种防腐剂残留测定提供参考。
产品:液相色谱仪
行业:医药
岛津高效液相色谱联合三重四极杆质谱测定抗体药物中2-脱氧-2-氟-岩藻糖的残留
2022.04.01
本文采用岛津高效液相色谱联合三重四极杆质谱,建立了测定2-脱氧-2-氟-岩藻糖含量的方法。该方法中,2-脱氧-2-氟-岩藻糖在5~100 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999。精密度实验中,浓度为10 μg/L 2-脱氧-2-氟-岩藻糖的保留时间RSD%为0.40%,峰面积RSD%为6.42%;浓度为50 μg/L 2-脱氧-2-氟-岩藻糖的保留时间RSD%为0.31%,峰面积RSD%为3.94%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定2-脱氧-2-氟-岩藻糖的含量。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMSMS法测定电子烟烟油中的10种生物碱含量
2022.04.14
本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪建立了电子烟烟油中10种生物碱成分的测定方法。结果表明:该方法在0.25~40 μg/mL范围内标准曲线均线性良好,线性相关系数R大于0.998,各组分方法检出限为0.02~5.26 μg/g,样品加标平均回收率在82.6~116.7%之间。该方法前处理过程简单,线性良好,重复性好,可适用于电子烟烟油中10种生物碱成分的测试。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
LC-MS/MS法测定蔬菜中的单氰胺残留量
2022.04.14
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定蔬菜中单氰胺残留量的方法,单氰胺在0.5 μg/L~100.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r在0.999以上。在高、中、低三个浓度下,标样保留时间和峰面积的RSD%分别在0.04%~0.18%和1.71%~4.38%之间,仪器精密度良好。加标浓度为1、5和25 μg/kg的样品,回收率在85.9~112.6%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于蔬菜中单氰胺的准确检测。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
气相色谱法测定蔬菜中甲氰菊酯残留量
2022.05.20
本文使用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030建立了蔬菜中甲氰菊酯含量的检测方法。在0.01~1 μg/mL浓度范围内,甲氰菊酯线性相关系数大于0.9999。取浓度为0.01 μg/mL标准溶液连续进样6针,峰面积RSD%为1.15%。在加标回收实验中,低、中、高三个加标浓度为0.02、0.1和0.5 mg/kg,甲氰菊酯在2种蔬菜样品中加标回收率分布在为90.5%~124.9%之间。实验结果表明:该方法前处理操作简单,结果准确,完全满足SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第二法要求。
产品:气相色谱仪
行业:食品安全
GCMS结合吹扫捕集测定环境水中9种酯类化合物含量
2022.05.25
本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集PTA 3000建立了环境水中9种酯类化合物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中,酯类化合物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,内标法定量。9种酯类化合物浓度在5~200 μg/L范围内,各组分校准曲线线性良好,线性相关系数均在0.997以上。取浓度20 µg/L标准溶液放入6个棕色吹扫捕集瓶中连续进样,峰面积RSD%为2.2~4.6%,表明方法的精密度良好。加标浓度为20 µg/L时,各组分的回收率在79.2~108.6%之间。该方法操作简单,定量数据准确可靠,满足日常水质中酯类化合物的检测要求。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
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