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Rietveld法定量分析钙化合物
2019.05.13
Rietveld 方法是一种晶体结构分析法,根据粉末X 射线的衍射图谱,不仅能够分析单组分样品,还能对多组分样品的晶体结构进行分析。此外,因为无需使用标准曲线便可进行定量分析,应用Rietveld 方法的各种类型的分析软件被用于研究和开发以及制造过程。Match!3 软件(Crystal Impact GbR)通过比较样品的X射线衍射图谱与数据库的图谱,来进行结构成分的确定(物相鉴定)。并且,能够通过与Rietveld 分析软件的FullProf(JuanRodriguez- Carajal、Laboratoire. Léon Brillouin)协同使用来进行晶体的结构分析和定量分析。本文将为大家介绍混合组份样品使用Match!3 进行物相鉴定以及使用FullProf 进行晶体结构分析和定量分析的实例,样品是羟基磷灰石添加碳酸钙制备的钙化合物,羟基磷灰石是牙齿和骨骼的主要成分。
产品:X射线衍射仪
行业:工程材料
药品中基因毒性杂质检测整体解决方案
2019.07.09
药品中的杂质定义为无任何疗效、影响药物纯度且可能引起副作用的物质。其中,基因毒性杂质因其特殊性而倍受关注,其即便在低浓度条件下也有着重大的安全风险,会直接或间接导致人体DNA损伤,从而增加罹患癌症的风险。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质,其中苯并芘、甲磺酸酯类、偶氮苯类、N-亚硝胺等物质属于高基因毒性物质。2018年7月份,国内某知名药企主动向监管机构提出基因毒性杂质问题,并发布公告称其公司在对某原料药生产优化评估过程中,发现并检定一未知杂质为基因毒性杂质亚硝基二甲胺(NDMA)。这一事件引发了行业震动,此后,多家制药企业被检测出原料药或者药品中存在NDMA和NDEA,并启动召回。除了缬沙坦外,其它沙坦类药物也成为检查重点。2019年初美国FDA连续发布多条召回,涉及印度、美国多家制药公司。据媒体报道,由于近期大面积召回,目前欧美市场上的缬沙坦制剂产品已经出现了一定程度上的短缺,缬沙坦风波事件也已经对相关公司的业绩产生负面影响。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMS-TQ8050分析土壤中的类二噁英-多氯联苯
2019.07.17
本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中12种类二噁英-多氯联苯(DL-PCBs)的分析方法。使用岛津GCMS-TQ8050 MRM模式结合PCBs数据库,建立分析方法并进行检测,采用13C标记同位素内标法定量。12种DL-PCBs分离良好,在标样浓度范围内(0.5-200 ng/mL)具有良好的线性(r2>0.999, RRF RSD%
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
LCMS-8050定量测定抗疲劳饮料和补肾药酒中90种那非类物质
2019.07.17
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定抗疲劳饮料和补肾药酒中90种那非类物质的方法。采用外标法定量,方法线性范围为0.1~50.0 ng/mL,相关系数大于0.998。保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.34%和1.22~4.96%之间。进样5.0 ?L,检出限在0.0007~0.1379 ng/mL之间,定量限在0.0021~0.4221 ng/mL之间。抗疲劳饮料样品有89种化合物加标回收率在81.6~113.5%之间。药酒样品有82种化合物加标回收率在80.2~111.9%之间,有4种化合物加标回收率在70.6~79.9%之间。使用本方法检测了三个品牌的抗疲劳饮料,其中两个品牌检出西地那非(Sildenafil)。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMS-QP2020检测食用油中18种多环芳烃
2019.08.27
本文利用岛津公司的GCMS-QP2020气质联用仪,建立了一种食用油中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津技迩 WondaSep FL-PR 产品对食用油样品进行净化,同时采用InertCap 35色谱柱进行分离,GCMS-QP2020进行检测。在5~200?g/L浓度范围内各组分线性关系良好,各组分相关系数均达到0.999以上,检出限在0.09~0.49?g/L。100?g/L标准品溶液连续进样5针,峰面积RSD均小于4.16%。50.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为73.22%-97.70%。该方法简单方便,能够有效的监测食用油中18种多环芳烃的含量。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
SPF及抗生素给药小鼠粪便中的短链脂肪酸、有机酸(3-NPH衍生物)分析
2019.08.28
在人体的肠道内存在着多达数百种肠道细菌。通过显微镜观察其形态时,他们成群结队的生长,看似一大片鲜花,因此,也被称为肠道菌群。肠道细菌是将抗消化性糖类作为主要能量来源,产生乙酸、丙酸、丁酸等短链脂肪酸。近年来,有报道称这种短链脂肪酸被人体吸收后,与自身免疫性疾病1)以及肥胖、糖尿病等慢性病具有关联性,为了加深对短链脂肪酸与疾病之间的关联性的理解,并为了更好地理解肠道细菌与宿主生物的代谢活动,对短链脂肪酸进行定量分析的需求正在增加。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMS法测定化妆品中6种硝基苯类化合物
2019.09.03
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了化妆品中6种硝基苯类化合物的测定方法。在0.05~5 μg/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好,相关系数均达到0.9993以上。0.05 μg/mL标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便,灵敏度高,可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
PDA分析镁及镁合金中的常规元素
2019.09.04
参考国家标准《GB/T 13748.21-2009 镁及镁合金化学分析方法 光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量》,利用岛津PDA-7000直读光谱仪建立镁及镁合金常规元素的分析方法,并评价该方法的短期精度、重复性和再现性。
产品:光电直读光谱仪
行业:工程材料
HPLC-ICP-MS法测定尿液中的形态砷
2019.11.11
本文建立了HPLC-ICP-MS测定尿液中六种形态砷的分析方法。尿液直接离心过滤,使用0.015 mol/L EDTA溶液稀释,以 2% 甲醇和50 mmol/L (NH4)2CO3 (pH=8) 作为流动相,采用高效液相色谱LC-20Ai对砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ) 六种形态砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030检测进行定量分析。在优化的测试条件下,六种形态砷在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9996,加标回收率在92%~104% 之间,浓度和保留时间精密度(n=6)分别小于3% 和0.1%。该方法可应用于正常人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析。
产品:电感耦合等离子体质谱仪
行业:临床检验
GCMS法检测软木材质中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚
2019.11.11
本文参考SN/T3940-2014《食品接触材料 木质材料 软木中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定 气相色谱-质谱法》,使用超声波提取软木中的三氯苯甲醚和三溴苯甲醚,采用N-丙基乙二胺(PSA)净化,建立了一套快速、准确检测软木中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚含量的GCMS检测方法。目标组分在Rxi-5Sil MS色谱柱上分离度良好,相关系数均在0.9999以上。20 μg/L标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于3%。0.01 mg/kg加标浓度的回收率在86.96%至88.05%之间,RSD在7.22%以内;0.1 mg/kg加标浓度的回收率在76.35%~81.25%之间,RSD在6.09%以内。该方法能够满足SN/T3940-2014标准要求,快速准确检测食品接触软木中三氯苯甲醚和三溴苯甲醚的含量。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
MXF-N3 Plus 玻璃熔片在铁矿石多元素分析中的应用
2019.12.18
参考国家标准《GBT 6730.62-2005 铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》,商检系统标准《SNT 0832-1999进出口铁矿中铁、硅、钙、 锰、铝、钛、镁和磷的测定 波长色散X射线荧光光谱法》,利用岛津MXF-N3 Plus波长色散X射线荧光光谱仪,使用混合熔剂与铁矿石高温熔融,建立铁矿石常规元素的玻璃熔片法的分析方法,并评价了该方法的短期精度、重复性和再现性;用此方法分析铁矿石标准样品,分析结果与标准值在允许误差范围内,能满足此类样品日常检测的需要。
产品:波长色散型X射线荧光光谱仪
行业:工程材料
LCMS-8050检测雷尼替丁中基因毒性杂质NDMA
2019.12.18
本文利用岛津LCMS-8050 三重四极杆液质联用系统建立了雷尼替丁中基因毒性杂质NDMA 的分析方法。该方法参考FDA 的测试条件与前处理方案,采用外标法定量,线性相关系数在0.999 以上;定量限在1 ng /mL;不同浓度的重复性考察,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.13% 和1.68~2.96% 之间;雷尼替丁原料药三个不同浓度加标回收率90.3~100.9% 之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
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