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ssh_qianlili 在 星期三, 11/20/2024 - 15:28 提交
本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了测定药用复合膜、袋（含铝箔类）中34种芳香族伯胺的液质方法，16 min内完成34种芳香族伯胺的分析。该方法采用外标法定量，相关系数均在0.999以上；各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.21%和5.00%，甲醇提取加标回收率在73.5~114.8%之间。该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点，可用于药用复合膜、袋（含铝箔类）中芳香族伯的测定。
ssh_qianlili 在 星期二, 10/22/2024 - 15:50 提交
全氟和多氟烷基物质（PFAS）通用性较强，用途广泛，但由于其结构极其稳定且难以分解，因而容易在环境中积聚，而对人体健康产生影响。近年来，美国国家环境保护局（EPA）和欧洲化学品管理局（ECHA）一直致力于加强有关PFAS的管制。PFAS管制逐年严格，管制的化合物数量不断增加。因此，能够同时稳定地分析多种组分PFAS的分析方法是非常实用的。
本文将介绍以自来水中的40种PFAS（表1）为目标化合物，自来水样经在线萃取浓缩处理后进行同时分析的结果。在标准试样及自来水样品的加标回收试验中展现出良好的分析结果。
ssh_qianlili 在 星期二, 10/22/2024 - 15:27 提交
使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用系统建立了蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的分析方法。蜂蜜样品经磷酸二氢钾溶液溶解，硝基咪唑类药物及其代谢物用乙酸乙酯提取，使用C18色谱柱进行分离。采用正离子模式进行电离，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5 µg/L ~ 50.0 µg/L浓度范围内线性良好，所得校准曲线线性相关系数在0.999以上，各校准点准确度在85.0%~114.1%之间，且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好。
ssh_qianlili 在 星期二, 10/22/2024 - 15:21 提交
本文使用岛津三重四极杆液质联用仪测定缬沙坦胶囊中13种亚硝胺类杂质的含量。13种亚硝胺类杂质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。1 ng/mL的混标溶液连续进样6针，保留时间RSD在0.0035%~0.182%范围内，峰面积RSD在0.37%~4.81%范围内。三个浓度水平的加标回收率为80.47~110.88%。该方法灵敏度高，重复性好，能够有效的测定缬沙坦胶囊中13种亚硝胺类杂质的含量。
药物分析方法开发共性难点
岛津技术团队在与行业用户专家和用户交流中，收集以下共性难点反馈：
1、基质化合物组成极性范围宽，色谱峰容量不够。
2、中药基质复杂，在对特征峰鉴定时可能受到目标物附近其他峰干扰，影响鉴定准确度。
3、聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法，对聚合物杂质进行笼统的总量控制，定量不准确，且无法鉴定聚合物杂质的结构。
4、采用HPLC-UV法进行杂质测定，但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中，或者流动相与质谱不匹配。
针对以上行业分析难点，岛津多年来持续致力于多维色谱质谱联用解决方案开发，将多类型色谱分离优势和质谱分析优势进行结合。
岛津多维液相色谱质谱解决方案
1、全二维液质联用系统&中心切割 二维液质联用系统
Nexera-e 全二维液相色谱仪
2023年六部委联合发布《重点管控新污染物清单（2023年版）》，我们对生活中的新污染物日益关注，很多新污染物不仅在环境中迁移和污染，还通过土壤、水源、消费品转移到食品中成为新兴危害因子。
食品中新污染物的主要来源有：天然来源、环境因素导致以及生产加工运输过程中产生三个方面。天然来源的新污染物包括植物或动物自身产生的对人体有明确危害的成分，如动植物毒素。
吡咯里西啶生物碱（Pyrrolizidine alkaloids，PAs）就是一种天然来源的植物毒素，是广泛存在于植物中的一类次级代谢产物，对人和动物肝脏具有高毒性，能够引起静脉闭塞性疾病，严重时具有致死作用。食品中比较容易受到污染的是茶叶（花草茶）、蜂蜜、中药等食品。注意：茶叶本身不含有该生物碱，但在生产加工中易带入杂草相关植物引起污染。
2020年12月，欧盟(EU) 2020/2040设定PAs和其氮氧化物（PANOs）在规定食品中的最高含量。其中对于茶叶和调味茶中的限量为150μg/kg，该限量要求计算21种吡咯里西啶类生物碱的总和。法规于2022年7月1日正式执行。
全氟化合物是当前环境中备受关注的新污染物之一，包括全氟辛基磺酸（PFOS）和全氟辛烷磺酸盐（PFOA）等。全氟化合物极难降解，容易在环境中长期存在，对人类健康和生态环境均造成潜在的风险。
HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》两项标准均为首次发布，并将在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白，支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。
岛津提供离线固相萃取、在线固相萃取、直接进样串联三重四极杆液质联用仪等一系列全氟化合物特色解决方案，以满足客户在新污染物领域研究中的各种应用场景需求。
新精神活性物质（New Psychoactive Substances，缩写为NPS），又称“策划药（Designer Drug）”或”实验室毒品“，是不法分子为逃避打击而对管制毒品进行化学结构修饰得到的毒品类似物，参考联合国毒品和犯罪问题办公室（UNODC）的相关规定，可根据NPS的效果对其进行分类，主要类别如下：Stimulants兴奋剂类、Opioids阿片类、Synthetic cannabinoids 合成大麻素类、Dissociatives 解离型药物、Classic hallucinogens 迷幻剂、Sedatives / Hypnotics 镇静剂/麻醉药。
上期分享了阿片类和合成大麻素类类毒品的方案，本期继续围绕解离型药物、迷幻剂和镇静麻醉类药物的分析检测需求，介绍岛津的系列设备及应用方案。
ssh_qianlili 在 星期三, 08/14/2024 - 10:57 提交
本文利用岛津全谱二维液相与三重四极杆质谱联用系统建立了水中新污染物的快速筛查方法。通过将亲水性色谱（HILIC）与反相色谱（C18）组合，拓宽了新污染物的极性覆盖范围。水样经冷冻干燥后，用甲醇复溶提取后氮吹近干，再复溶后上机分析。利用该系统同时分析501个新污染物，其中覆盖PFAs、PPCPs等10种污染物种类。目标物线性关系良好，相关系数R≥0.994。不同浓度水平的样品重复进样，大部分化合物峰面积RSD＜10%，保留时间RSD＜0.3%。加标回收实验表明，使用该方法501个新污染物均有回收，其中76%的化合物回收率在50%以上。将该方法用于实际水样中新污染物的筛查，分别在自来水和污水中检出6种和10种新污染物。本方法快速、简便，拓宽了新污染物筛查的极性覆盖范围，可用于水中新污染物的快速筛查。
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