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利用原子吸收光谱法直接分析细胞培养基中的金属元素

抗体药物的活性成分主要通过培养CHO(中国仓鼠卵巢)细胞生成。近年的报告指出,正在培养的细胞代谢产物和生成的抗体的一级结构受到培养基营养成分(糖和氨基酸等)及金属元素浓度的影响。例如在培养基中的金属元素方面,当锌(Zn)被吸收到细胞内时,锌(Zn)至少是300种酶和转录因子的辅助因子1),以及附加在IgG内的糖链的结构糖根据培养基中的Mn/Zn比而变化2)等。因此,为保证抗体医药品质量的稳定,监测培养基中金属元素的浓度是很重要的。

X射线荧光法鉴别法庭科学土壤类样品的元素成分

土壤所具有的复杂而明显的地域性特征,使其成为法医学追踪证据的主要形式之一。在鉴别分析中,需要对各无机成分进行全面分析。X射线荧光光谱法无需前处理,可直接进行全元素分析,操作灵活方便,被全国刑事技术标准化技术委员会列为标准方法《GA/T 1655-2019法庭科学 泥土元素成分检验 X射线荧光光谱法》。本文参考以上标准,使用岛津波长色散型X射线荧光光谱仪XRF-1800对各种土壤样品进行了分析,该方法结果全面、操作简便且无破坏,非常适用于公安领域对泥土类样品的鉴别分析。

ICPMS-2030测定水针注射剂中多种元素杂质的含量

本文建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了水针注射剂中Al、As、Ba、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Hg、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Pt、Sb、Se、V和Zn等20个杂质元素含量的方法。实验结果表明:各元素的相关系数 r>0.999,加标回收率在90~107%之间,满足USP<233>对样品加标回收率70%~150%的要求。该方法样品前处理简单,操作简便、快速,可以满足水针注射剂中杂质元素快速筛查的测定要求。

植物药山楂中总汞和形态汞含量的测定

考2020版《中国药典》,利用岛津电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)和高效液相色谱LC-20Ai分别建立了植物药山楂中总汞和形态汞的测定方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态汞进行分离,电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明:总汞线性范围在0.2-5.0 ng/mL内回归系数大于0.9999,方法检出限为0.002 μg/g,加标回收率为100 %。形态汞线性范围在1-20 ng/mL内回归系数大于0.9998,方法检出限在0.02-0.04 μg/g之间,加标回收率在101.8 % - 107.2 %之间,该方法适用于植物药中总汞和形态汞的分析。

铂碳催化剂的表征

本文使用岛津多机种对铂碳催化剂进行了表征,使用X射线衍射仪(XRD)进行了物相分析,给出样品中Pt赋存状态和平均晶粒尺寸;使用电子探针显微分析仪(EPMA)观察催化剂的形貌,通过背散射电子像观察到Pt存在一定的团聚现象并给出元素成分;使用X射线光电子能谱仪(XPS)分析了样品表面的元素组成和价态,结果表明Pt以金属单质形态存在。以上结果之间可互相印证,从不同角度提供了样品组成信息,可为碳催化剂及相关催化剂品种的制备研发、质量控制和失效分析等提供数据支撑。

熔融制样X射线荧光光谱法测定岩棉及玄武岩主成分

岩棉试样和四硼酸锂等熔剂按一定比例混合,放入铂黄坩埚中,在高温熔融炉中熔融制成玻璃熔片,使用X射线荧光光谱法(XRF)分析,消除了因矿物结构、颗粒度等引起的基体效应影响,提高了分析结果的准确度。采用熔融制样X荧光光谱法不受实物标准样品的限制,可以采用成分类似的其他标样做曲线,也可以采用标样与基准物质配制标样,该分析方法方便可行,准确可靠。

ICPMS-2030测定注射剂辅料中的元素杂质含量

本文参考ICH Q3D元素杂质指南及USP<233>对杂质元素的测定方法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了注射剂辅料中杂质元素的含量。实验结果表明:各元素的相关系数 r>0.9998,加标回收率在91.7~109.9%之间,满足USP<233>对样品加标回收率70%~150%的要求,6份样品1倍限量值加标结果的相对标准偏差小于3%,方法的精密度值(%RSD)完全符合USP<233>规定每种目标元素的RSD值小于20%的要求,该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足ICH Q3D中辅料中杂质元素限量值的测定要求。

ICP-OES测定碳纤维中元素含量

参考建材标准《JC/T 2336-2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定》,利用马弗炉700℃高温灰化-岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析了碳纤维中元素含量。分析结果显示,该方法各元素检出限为0.10~1.50 mg/kg,相对标准偏差(RSD)0.30%~1.61%,重复性良好,样品加标回收率为98.0~111%,该方法适用于碳纤维中元素含量测定。

ICP-OES测定锂离子电池三元材料中元素含量

利用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)双向观测分析了锂离子电池三元材料中主量成分Li、Co、Mn、Ni及杂质元素含量。分析结果表明,该方法杂质元素检出限为0.05~3.0 mg/L,相对标准偏差(RSD)0.01%~2.19%,各元素重复性良好,加标回收率为97.0~114%,该方法适用于锂离子电池三元材料中主成分及杂质元素测定。

EDX分析粉末涂料中CaCO3和BaSO4含量

粉末涂料由成膜物质、填料、溶剂、助剂等组成,主要作用是装饰防护。填料是粉末涂料不可或缺的一部分,常用填料为硫酸钡和碳酸钙,它可以提高涂层的刚度和强度,还可以降低生产成本,因此被大量使用。填料的颜色、粒度以及含量都会影响粉末涂料的性能,本文使用能量色散型X射线荧光光谱建立了粉末涂料中CaCO3和BaSO4元素的分析方法,方法简单,分析速度快,可以成为现有化学分析方法的有力补充。

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