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利用精确质量信息快速筛查分析在线纯化的农作物提取物中农药残留

为了保护人们的健康,各地区或国家都严格规定了食品中农药残留的限量。近年来,全球受管制的农药数量呈上升趋势。 USDA(美国农业部)于2003年发布的QuEChERS方法已被分析化学师协会(AOAC)和欧洲标准化委员会(CEN)等组织作为官方方法采用,该方法无需特殊设备即可高效提取农药。然而,存在重现性依赖于操作者和操作所需时间的问题。 本文介绍了一个使用Revive在线样品制备(ILSP)色谱柱1)(RESTEK Co.)和四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9050(图1)对菠菜中农药残留进行综合分析的例子。Revive ILSP色谱柱能够在线净化来自基质的化合物,使样品制备更快、更简单。该方法预计还有助于减少与预处理相关的废液和成本。

LCMS-8050测定原料乳中残留兽药的方法

在奶牛养殖中使用兽药对于奶牛疾病的预防和治疗非常重要。然而,由于药物的滥用或停药期使用,兽药可能残留在生鲜乳中,因为牛奶是饮食中的重要食物,这可能使消费者产生健康问题,尤其是对于婴儿和儿童。因此,为了确保乳制品的安全,已加强对食品中兽药残留的安全监管。为了满足这些严格的监管要求,亟需一种高灵敏度的定量方法。本研究的目的是开发一种可涵盖各种不同的兽药的高灵敏度的分析方法, 基于这些要求,岛津开发并验证了4种简单、灵敏、高通量的多残留检测方法,使用LCMS-8050测定牛奶中的兽药(总共69种化合物)。用改良QuEChERS[1]方法和SPE进行萃取。方法I涵盖44种化合物,方法II涵盖15种化合物,方法III涵盖4种化合物,方法IV涵盖6种化合物。

LC-MS/MS测定植物源性食品中消螨多残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用仪建立了植物源性食品中消螨多测定的方法。实验结果表明,在1.0-100 ng/mL浓度范围内,方法线性良好,线性相关系数R为0.9986,曲线各浓度点准确度在91.4%-106.1%之间。5.0 ng/mL浓度对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.06%和2.91%。1.0、20和100 μg/kg三个不同浓度加标回收率在83.8%-87.4%之间,平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在2.41%-3.52%之间。该方法简单,稳定,准确,供相关人员参考。

LC-MS/MS法测定土壤中四环素类抗生素的含量

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了一种土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定方法。结果表明,5种抗生素各组分线性关系良好,土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素检测限为0.25 μg/kg,定量限为1 μg/kg(远低于标准要求的检测限2.5 μg/kg,定量限10 μg/kg)。标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各组分回收及精密度良好,可满足检测要求。

LC-MS/MS测定化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了一种化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定方法。结果表明,秋水仙碱及秋水仙胺的线性关系良好,秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的检测限为3 μg/kg(低于标准要求的检测限10 μg/kg),定量限为10 μg/kg。标准溶液重复进样6针,保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各组分回收及精密度良好,可满足检测要求。

AOE+LC-MS/MS检测污水中二甲基色胺等色胺类致幻剂

本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8050,建立了生活污水中二甲基色胺等色胺类致幻剂的定量分析方法。本方法在14 min内完成7种色胺类物质的上样、富集、分析和测定,本方法中7种色胺类物质的检测限均低于0.05 ng/L。分别考察了方法线性相关性、准确度和精密度性能,化合物线性相关性良好,相关系数在 0.995以上。低、中、高三个浓度水平加标回收满足定量要求。

临床质谱检测血清中9种水溶性维生素

使用岛津临床质谱建立了血清中9种水溶性维生素的检测方法。该方法线性良好,校准曲线相关系数均大于0.99;质控测定的准确度均在89.90%~105.40%之间;质控测定的精密度RSD均在1.02%~4.69%之间。该方法检测效率高、准确性好、可靠性出色,可用于人体内水溶性维生素的精准检测,为临床医学提供参考依据。

LCMSMS直接进样快速分析生活污水中毒品及代谢物

本文利用岛津超高效液相色谱与三重四极杆质谱联用,建立了生活污水中12种毒品及代谢与可替宁的分析方法。本方法利用LCMS-8060NX超高灵敏度的特性,对目标物进行针对性参数优化后,污水样品无需复杂前处理,直接进样分析,定量限小于1 ng/L。本方法采用内标法定量,各化合物线性相关性良好,相关系数在 0.999以上。低、中、高三个浓度水平加标实验考察回收率及重复性,平行测试6次,各组分的回收率和相对标准偏差分别87.57%~124.23%和1.38%~11.33%之间,方法准确可靠。

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