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LCMSMS法检测血浆中卡泊三醇含量

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪检测血浆中卡泊三醇含量的方法。该方法采用内标法定量,在2.5~500 ng/mL范围内,相关系数大于0.999。LOQ基质标液2.5 ng/mL连续6次进样保留时间RSD%小于0.3%,峰面积的RSD为4.90%,仪器精密度良好。三个浓度样品加标回收率在94.60~110.00%之间,测试结果的RSD在3.24~7.28%之间,该方法稳定可靠,可为研究药物给药后血浆中卡泊三醇的血浆浓度检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法。5-羟甲基糠醛在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用外标法定量,5-羟甲基糠醛在0.010 μg/mL~1.0 μg/mL线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各校准点准确度分别在88.0% ~ 103.9%之间,且精密度和回收率实验结果良好。

利用Perfinity iDP-LCMSMS系统构建牛奶中A1β-酪蛋白和A2β-酪蛋白的定性定量分析方法之外标法

本文使用岛津在线蛋白酶切高效液相色谱仪Perfinity iDP和LCMS-8060液质联用系统建立了牛奶中A1β-酪蛋白和A2β-酪蛋白定性定量分析方法。首先结合Skyline软件实现A1β和A2β-酪蛋白特征肽段筛选以及MRM能量优化,然后利用在线蛋白酶切高效液相色谱仪Perfinity iDP优化在线酶解和液相条件,从而实现A1β-酪蛋白和A2β-酪蛋白的全自动在线酶切和特征肽段定量分析。两种蛋白的标准曲线相关系数均大于0.99,特征肽段的准确度范围在88.1~114.0%之间。

强阳离子交换和MS兼容性缓冲液用于电荷变异体分析(CVA)

我们介绍了利用聚合物阳离子交换柱,通过LC-MS兼容的乙酸铵和pH值多梯度分离方法分离两种单克隆抗体的电荷变异体。

LCMS-QTOF测定水质中氯化石蜡

短链氯化石蜡(SCCPs)是一种新型污染物,具有持久性、生物富集性以及潜在生物毒性。本研究使用岛津LCMS-9050超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪,建立了水质中SCCPs的分析方法。通过氯含量-总响应因子作图,线性拟合相关系数良好(R>0.93);标准品溶液重复进样6次,实测氯浓度的相对标准偏差在3%以内;对空白样品进行加标回收率测试,实测氯浓度在83.2%~84.4%。该方法仪器分析重现性好、结果较可靠,可有效应对水质样品中SCCPs的测定。

使用液质联用系统检测鸡肉中抗球虫药赛杜霉素

本文采用岛津高效液相色谱系统以及三重四极杆质谱系统,建立了鸡肉中抗球虫药赛杜霉素的检测方法。鸡肉中赛杜霉素经乙腈提取,无需净化,Shim-pack GIST C18分离,上机测试,结果显示,赛杜霉素在1~20 ng/mL范围内,线性良好,相关系数R均>0.9999,准确度93.4%~107.1%之间,赛杜霉素检出限0.07 μg/kg,定量限0.2 μg/kg,10 μg/kg加标回收率81%。该方法前处理简便,灵敏度高,适用于鸡肉中赛杜霉素的定量分析。

LC-MS/MS测定细胞内初级代谢产物

本文使用三重四极杆液质联用仪和初级代谢产物方法包对大肠杆菌发酵过程中不同时间点的胞内代谢产物进行分析。初级代谢产物方法包共包含114种代谢产物,本实验共检出58种组分,包括氨基酸类、有机磷酸类、磷酸糖、核苷酸、辅酶等代谢产物。通过比较不同时间点代谢产物的峰面积,得到胞内代谢产物的变化趋势,可用于分析生物合成过程异常的原因。

LC-MS/MS法测定虾肉中21种邻苯二甲酸酯类物质含量

使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了测定虾肉中21种邻苯二甲酸酯类物质含量的方法。虾肉样品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相C18液相色谱柱分离。采用正离子模式进行电离,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用外标法定量,邻苯二甲酸酯类物质在0.5 ng/mL ~ 100 ng/mL浓度范围内线性良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.995以上,且精密度和加标回收率实验结果良好。

液质联用检测脑立清丸中水麦冬酸

水麦冬酸用于药材半夏、虎掌的鉴别,本文采用岛津高效液相色谱--三重四极杆质谱联用系统,建立了脑立清丸中水麦冬酸的检测方法。参考《BJY 202302脑立清丸(胶囊、片)中水麦冬酸检查项》补充检验方法,配制0.25 μg/mL对照溶液,并对脑立清丸进行提取,结果显示,0.25 μg/mL水麦冬酸保留时间8.68 min,S/N=346,满足标准灵敏度要求,3批次脑立清丸样品未检出水麦冬酸。该方法灵敏度高,适用于脑立清制剂中半夏药材质量控制,保障临床用药安全。

LC-MS/MS检测清肺止咳丸中马兜铃酸Ⅰ

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪测定清肺止咳丸中的马兜铃酸Ⅰ的方法。马兜铃酸Ⅰ在0.4 ~20 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r在0.999以上,在定量限浓度和高浓度下的化合物保留时间相对标准偏差分别为0.12%和0.23%,峰面积相对标准偏差分别为4.98%和5.80%,仪器精密度良好。加标浓度为0.4 ng/mL和1 ng/mL的加标回收率在85%~115%范围内。该方法灵敏度高,精密度良好,准确度高,分析时间短,可为相关从业人员提供参考。

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