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全谱二维液相-QTOF分析人参二醇皂苷组分治疗阿尔茨海默症小鼠初步代谢机理

本文利用全谱二维液相系统结合四极杆-飞行时间质谱对人参二醇皂苷组分不同剂量给药后的阿尔茨海默症小鼠血浆样本进行了非靶向代谢组学分析。基于全谱二维液相系统,正模式下共得到4679个特征峰。偏最小二乘判断分析(PLS-DA)表明模型组与给药组有显著差异,共找到457种变量投影重要性(VIP)大于1的候选差异性代谢物,经数据库比对鉴定出5种差异性代谢物,主要影响的通路包括精氨酸生物合成、花生四烯酸代谢、不饱和脂肪酸生物合成等。

全谱二维液相-QTOF系统用于前列腺癌生物标志物筛选

本文利用全谱二维液相系统结合四极杆-飞行时间质谱对前列腺癌患者和正常人的尿液外泌体样本进行了非靶向代谢组学分析。基于全谱二维液相系统,正和负模式下共得到6840个特征峰。偏最小二乘判断分析(PLS-DA)表明正常组与模型组有显著差异,共找到451种变量投影重要性(VIP)大于1的候选差异性代谢物,经数据库比对鉴定出12种差异性代谢物,主要影响的通路包括鞘脂代谢、泛酸和辅酶A的生物合成、不饱和脂肪酸的生物合成等。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用快速筛查辣椒中黄曲霉毒素

本文使用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用系统,建立了一种快速定性筛查辣椒中的黄曲霉毒素(B1、B2、 G1、G2)的方法。该方法前处理简便快捷,样品经乙腈提取,分散固相萃取方式净化后直接进样分析。黄曲霉毒素(B1、B2、 G1、G2)的检出限在0.42 ng/mL~1 ng/mL之间,且各化合物质量数准确性高。通过保留时间、一级MS精确质量数和同位素分布信息实现对目标化合物的快速定性筛查,结合二级质谱库搜索功能,可进一步确认筛查结果。

赤芍配方颗粒特征组分的鉴定研究

本文采用岛津2DLC+LCMS-9030四极杆飞行时间质谱仪对赤芍配方颗粒特征图谱中2号特征峰进行了高分辨质谱定性研究。基于正负离子模式下MS1的准确分子量和同位素丰度比,采用Labsolutions Insight Explore软件对分子式进行预测。结合Chemspider数据库检索相关结构式信息、MS2质谱图信息以及相关文献信息,推测2号特征峰为原花青素类化合物,最后采用标准品进行1D与2D保留时间及MS2质谱确认,推测2号特征峰为原花青素B1。

LC-MS/MS法测定水样中双酚类化合物的含量

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,对水样中双酚类化合物进行测定。结果表明,在标准曲线浓度范围内,双酚类化合物的线性良好,相关系数均大于0.999。取浓度为5.0 μg/L(双酚B、4-辛基酚浓度为1.0 μg/L)双酚类化合物加标溶液,连续进样6次,其峰面积的相对标准偏差(RSD%)在3.16%-6.55%之间,重复性良好。本方法可为水样中双酚类化合物的测定提供参考。

LC-MS/MS测定牛奶中利福昔明残留量的方法

本文利用岛津液相色谱-串联质谱仪,建立一种简便、快速、准确检测牛奶中利福昔明残留量的分析方法,以应对GB 31660.x-2021《食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见稿的检测。结果表明,利福昔明保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中,各物质回收率在78.87% ~ 95.31%之间。该方法操作简捷,为牛奶中的利福昔明残留量检测提供很好的参考。

LC-MS/MS法测定尿液中毒品替代物依托咪酯及其代谢物

使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了尿液中依托咪酯及其代谢物检测方法。本方法采用内标法定量,化合物线性、重复性良好,不同浓度水平加标实验考察回收率,各组分的回收率在83.3-110.8%之间,方法可靠性良好。

LC-MS/MS法测定抗肿瘤药物中骨化三醇含量

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定某抗肿瘤药物中的骨化三醇含量。该方法在5 min内完成测试。方法学结果表明,骨化三醇在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.01 ng/mL。0.25ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.669 %和2.63%。0.5 ng/mL和5 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试,平均回收率为87.3-105.1%,相对标准偏差为1.77-4.73%。该方法满足检测要求,能快速、有效的分析抗肿瘤药物中骨化三醇的含量。

LC-MS/MS法测定普萘洛尔中的基因毒性杂质N-亚硝胺普萘洛尔

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定普萘洛尔中的N-亚硝胺普萘洛尔杂质。该方法在7 min内完成测试。方法学结果表明,N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.01 ng/mL。0.2 ng/mL标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0..29 %和2.43%之间。1 ng/mL和20 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试,平均回收率为95.63-102.55%,相对标准偏差为1.95-2.32%。该方法满足检测要求,能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。

LC-MS/MS法测定禽蛋中107种禁用兽药残留量

本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统测定禽蛋中107种禁用兽药残留量的方法。107种禁用兽药共分为两组,在0.5~20 μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r在0.997以上。在高、中、低三个基质标样浓度下,峰面积RSD%在85.2%~113.8%之间,仪器精密度良好。在0.5、1.0和2.0 µg/kg加标浓度下,76%以上的化合物回收率在50%~120%之间。该方法灵敏度高,结果准确,适用于禽蛋中多种禁用兽药的测定。

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