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LCMS测定反义寡核苷酸分子量

本文使用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪LCMS-2050测定反义寡核苷酸分子量。采用DUIS(ESI+APCI)负离子模式对待测样品进行质谱扫描,使用LabSolutions软件对质谱图进行多电荷分析。结果表明,质谱图中含5种多电荷离子,电荷数量为4~8。通过多电荷解卷积分析计算得到该反义寡核苷酸样品分子量为6681.57 Da,与理论值的偏差为0.4 Da,质量准确度高。LCMS-2050具有质量范围宽的特点,适合分子量较大的反义寡核苷酸分子量检测。

LC-MS检测血浆中抗癌药紫杉醇的浓度

使用岛津小型单四极杆质谱仪建立了血浆中抗癌药紫杉醇测定方法。使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,校准曲线相关系数大于0.999,质控品测定准确度结果与理论值接近,回收率在102%~108%之间,RSD在1.0%~1.7%之间,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于紫杉醇治疗药物监测。

使用LCMS-2050定性定量分析化工材料中抗氧化剂

本文建立了使用岛津单四极杆质谱LCMS-2050测定高分子材料中抗氧化剂四(3-十二烷基硫代丙酸)季戊四醇酯(抗氧剂412S)的方法。LCMS-2050的参数设置更加简单,Scan模式的参数设置与PDA参数设置类似;SIM模式的参数设置与UV类似。使用该方法定量限可达到0.05 μg/mL,足够应对大多数化工材料中该物质的检测,同时对重复性和回收率进行了考察,该方法稳定性好,结果准确,可用于化工材料中抗氧剂412S的定性定量分析。

岛津LCMS-2050定性分析阿托伐他汀杂质

本文建立了使用超高效液相串联LCMS-2050分析阿托伐他汀钙片中杂质的方法,展示了LCMS-2050新功能在杂质分析中的应用。Mass-it技术的引入,可以直观的了解色谱峰中的质量信息,并且不会遗漏低紫外吸收的成分;同时可以使用源内CID辅助对杂质结构的解析。

利用Q-TOF定性分析多肽类药物生长抑素中的聚集体

本文使用岛津LCMS-Q-TOF液质联用系统结合尺寸排阻色谱法,开发了一种定性检测多肽类药物生长抑素中聚集体的方法,使用岛津LabSolutions Insight Explore软件对色谱峰进行解析,并对多电荷结果进行解卷积分析。实验结果显示,该方法可以分离多肽类药物生长抑素的主成分和聚集体,分离出的4个色谱峰分别为生长抑素的四聚体,三聚体,非共价二聚体和共价二聚体。

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱进行寡核苷酸分子量测定和序列确认

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱进行寡核苷酸分子量测定和序列确认的方法。目标寡核苷酸是长度为21mer、进行了2'-O-methyl修饰的RNA类型的寡核苷酸。使用Insight Explore CSD软件中Respect算法进行多电荷解卷积处理,寡核苷酸各同位素峰分离良好,单同位素质量误差0.16 ppm。使用Protein metrics中Oligo模块进行了寡核苷酸序列确认,结果显示目标寡核苷酸序列与设计序列匹配良好。可为寡核苷酸分子量测定和序列确认提供参考。

CLAM-2030与LCMS-8050联用系统测定尿液中 5F-MDMB-PICA 等 9 种合成大麻素类新精神活性物质

本文建立了一种使用岛津在线自动前处理仪CLAM-2030和超高效液相三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统测定尿液中 5F-MDMB-PICA 等 9 种合成大麻素类新精神活性物质。此联用系统从吸取样品、沉淀剂,到样品混匀、过滤,以及将处理完的样品输送到LCMS/MS自动进样器,全部仪器自动完成,不涉及手动前处理操作。减小了人为误差,提高分析的准确度,适合尿液中合成大麻素类毒品的快速定量检测。本实验中基质校准曲线的线性范围为0.5~100 ng/mL,准确度在82.0%~116.6%之间。选择低中高三个浓度对照品溶液,分别连续进样测定3次,保留时间和峰面积RSD%分别在0.07 %~0.28 %和0.77 %~6.87 %之间。质控样品的平均回收率在76.5~110.8%之间,RSD%在0.45 ~6.72之间。

LC-MS/MS法测定豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了豆制品中碱性嫩黄等11种染料定量分析方法。该方法中,在0.2~10 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度为92.4~108.3%。精密度实验中,0.5 ng/mL标准溶液重复分析6次,保留时间RSD <0.05%;峰面积RSD<4.61%。实际样品加标实验中,2、6、40 ng/g加标回收率分别为81.2~118.4%、84.4~109.3%和94.8~111。1%。实验结果表明,该方法能快速准确定量分析豆制品中11种工业染料。

LC-MS/MS法定量分析通过发酵生产的寡糖中IPTG残留

本文采用岛津高效液相色谱联合三重四极杆质谱,建立了测定通过发酵生产的寡糖中IPTG含量的方法。该方法中,IPTG在0.5~100 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,各校准点准确度在95.1~106.1%之间。精密度实验中,低中高三个浓度点的IPTG的保留时间RSD%在0.05~0.21之间,峰面积RSD%在1.02~4.51之间。回收率实验中,IPTG浓度为0.5、5和50 ng/mL的样品加标溶液平均回收率在95.4~119.8%之间,RSD%在1.55 ~2.31之间。实验结果表明,该方法能快速准确地测定IPTG的含量。

LC-MS/MS测定化妆品中6种卤代水杨酰苯胺类禁用物质

本文采用岛津三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中6种卤代水杨酰苯胺定量分析方法。该方法中,六种成分在1~100 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度为91.5~109.1%。精密度实验中,2 ng/mL标准溶液重复分析6次,保留时间RSD <0.13%;峰面积RSD<4.80%。实际样品加标实验中,0.04、0.15和0.8 μg/g加标回收率分别为87.5~111.7%、89.1~112.4%和88.8~103.2%。实验结果表明,该方法能快速准确地测定化妆品中6种卤代水杨酰苯胺含量。

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