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ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 17:11 提交
使用串联质谱LCMS-8045 CL,建立了血浆中抗癌药紫杉醇测定方法。使用内标、校准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,校准曲线相关系数大于0.999,质控品测定准确度结果与理论值接近,回收率在96%~101%之间,RSD在1.6%~3.6%之间,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于紫杉醇治疗药物监测。
ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 17:10 提交
本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用系统测定人造肉中赭曲霉毒素A含量的方法。赭曲霉毒素A在优化后的色谱及质谱条件下,采用负离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:使用外标法定量,赭曲霉毒素A在1 ng/mL~50 ng/mL浓度范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各校准点准确度在96.1%~102.7%之间,且精密度和回收率实验结果良好。
ssh_qianlili 在 星期二, 09/13/2022 - 15:54 提交
2016年12月23日,国家食品药品监督管理总局发布《GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》,2017年6月23日正式实施。本SOP参考该标准,利用岛津黄曲霉毒素分析仪建立食品中黄曲霉毒素B族和G族含量检测方法并进行方法学验证。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:54 提交
本文开发了一套新的二维液相系统,通过将亲水作用色谱(HILIC)与反相色谱(C8)组合,可以实现一次进样分离极性跨度大的目标物质:高极性物质利用HILIC柱分离,中低极性物质利用反相柱分离。两种分离模式通过一个高压十通阀及定量环连接,利用系统软件编辑时间梯度程序及十通阀切换;且一种模式分离的同时,另一种模式平衡色谱柱或进行柱头聚焦,节省分析时间。选择LogP范围介于-8.79~13.87的60种目标物(34种氨基酸、2种核苷酸、3种糖、21种脂质)对系统进行验证,60种物质均获得了良好的保留与分离。两组保留时间接近的同分异构体在本系统中亦获得了良好的分离,未因阀切换影响分离度。60种物质标准溶液线良好,相关系数r2>0.9908。连续6针重复进样,保留时间RSD<0.39%,峰面积RSD<5.9%。高浓度样品分析后系统无残留。大鼠血浆样品分析结果表明,该系统峰容量显著大于普通单柱系统。另外,该系统内含一个UHPLC子系统,可用于常规分析,提高系统的适用性。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:54 提交
本文利用全谱二维液相系统结合四极杆-飞行时间质谱对抑郁症大鼠血浆进行了非靶向代谢组学分析。基于全谱二维液相系统,共找到8083个特征峰,其中第一维2713个,第二维5370个。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)表明正常组与模型组有显著差异,共找到247种变量投影重要性(VIP)大于1的候选差异性代谢物,经数据库比对鉴定出44种,主要包括39种脂质、2种氨基酸、3种生物碱,主要影响的通路包括甘油磷脂代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、精氨酸生物合成、谷氨酸代谢等。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:52 提交
本文利用岛津超临界流体萃取技术(SFE)提取了中药补骨脂中的主要成分,并利用其中9种物质的标准品,在岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(LCMS-QTOF)上建立了定量标准曲线和高分辨二级质谱库。标准曲线下限0.2~1 μg/L,上限50~500 μg/L,R2>0.990。在标准质谱库的基础上,推断了主要二级碎片离子的裂解路径。根据标准曲线,测定补骨脂样品中相关物质的含量为0.27~38.52 mg/g。样品中相关物质的二级质谱与标准谱库匹配良好,库搜索匹配度>90%。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:51 提交
本文利用岛津公司LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪,找到了医用橡胶塞提取溶液中的未知物质。通过对一级质谱高准确度的测定(相对误差 < 1 ppm,同位素得分99.37)确定了未知物的分子式。通过对二级质谱碎片的高准确度测定,特别是对m/z 171.13887和m/z 171.10239两个相近碎片的精确区分,推断出未知物的主要官能团和碳骨架。手动解谱与ACDLabs软件解析结果一致。综合分子式预测、二级质谱解析和物质实际用途,推断未知物为9, 10-二羟基硬脂酸(9,10-Dihydroxystearic acid,CAS# 120-87-6)。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:51 提交
本文建立一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-40 X3和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定食品接触材料及制品中3种异噻唑啉酮迁移量的方法。实验结果表明,在线性范围内,相关系数大于0.998,线性良好。异噻唑啉酮化合物在8种模拟物中的检出限小于4.31 ng/mL,灵敏度良好。在精密度上,异噻唑啉酮化合物在各模拟物介质下分析的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.43%和2.29%。回收率上,异噻唑啉酮化合物在其中3种食品模拟物(4%乙酸、50%乙醇和橄榄油)的回收率在81.8~108%之间,回收率良好。该方法灵敏度高,重复性好,可为相关行业人员参考使用。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:50 提交
本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8045测定九味羌活颗粒中的马兜铃酸I的方法。九味羌活颗粒经处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。结果显示在本系统条件下,空白溶剂对马兜铃酸I检测无干扰;马兜铃酸I在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,标准曲线相关系数≥0.999;对5 ng/mL标准溶液连续分析6次,保留时间RSD<0.204%,峰面积的RSD<2.49%,仪器精密度良好;低、中、高加标量的样品的回收率在102.9%-108.8%之间,相对标准偏差<1.81%,方法准确度良好。该方法可为相关从业人员提供参考。
ssh_qianlili 在 星期二, 08/09/2022 - 13:49 提交
本文基于LCMS-8050液相色谱-三重四级杆质谱联用系统结合岛津“法医毒物数据库”,参照公安行业标准《生物检材中吗啡等29种毒品及代谢物筛选 液相色谱-质谱法》,无需标准品实现快速建立筛查方法。在空白尿液样品中浓度为10 ng/mL的24种毒品加标,结果均被筛查出;据MRM同时触发产物离子扫描结果进行二级质谱库搜索,结果显示检材中添加的24种毒品物质的匹配度均在70%及以上,表明筛查结果可靠性良好。
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