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药物中残留溶剂的试验方法主要采用日本药典第十七修正版和USP(美国药典)通则 残留溶剂 中规定的顶空GC法。根据对人体健康的潜在风险,药物中的残留溶剂被分类为一类至三类,并受到严格控制,而在日本药典第十七修正版第二次增补版中,新增了甲基异丁基酮(MIBK)。本文中为您介绍在日本药典第十七修正版第二次增补版中新增的MIBK的分析结果。另外,该成分在USP中被分类为2A类(二类溶剂,A混合标准溶液),因此与2A类溶剂的色谱图进行比较介绍。

2020年10月27日

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核酸类药物是为结合特异性靶RNA和蛋白质设计的合成寡核苷酸。在此之前获得批准的核酸类药物大多是反义型,此外,还有适体型和siRNA型获得了批准。大多数的核酸类药物为20个碱基左右,分子量为6000左右。通常使用MALDI-TOF型、Q-TOF型质谱仪等的精密质谱分析来确认原料药的分子量。另一方面,在血液药代动力学分析等的定量分析中,一般使用灵敏度高、动态范围大的三重四极杆质谱仪。本文中为您介绍假定分析siRNA型核酸类药物的原料药,使用三重四极杆质谱仪LCMS-8060分析合成双链寡核苷酸的案例。确认了SIM(Selected ion monitoring)的定量性能。在使用SIM模式绘制标准曲线时,得到了1 fmol~10 pmol范围内的线性。另外,多电荷离子通过解卷积分析确认了分子量。

2020年10月27日

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瑞德西韦(商品名称:Veklury)是Gilead Sciences 公司(U.S.)开发的一种治疗埃博拉出血热的前体药物,该药物对单链RNA病毒具有抗病毒活性,部分药物会在体办代谢为活性型的GS-4415241)。在本文中,本公司建立了使用具有出色的可选择性的分析方法LC/MS/MS(图1),对瑞德西韦及其代谢产物进行同时检测的分析系统,在本文中介绍相关研究成果。

2020年10月27日

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瑞德西韦(商品名称:Veklury®)是Gilead Sciences公司(U.S.)开发的一种治疗埃博拉出血热的前体药物,该药物对单链RNA病毒具有抗病毒活性,部分药物会在体办代谢为活性型的GS-4415241)。C218介绍了通过使用人工预处理方法的LC/MS/MS完成稳定、高灵敏度同时检测的案例。然而,采用人工预处理方法进行血浆样本的预处理会产生一定的作业负荷。本文为您介绍使用带全自动预处理装置的LC/MS/MS系统同时分析人血浆中的瑞德西韦及其代谢产物的方法,该方法可以避免人工操作造成的偏差和样本拿取错误,减少样本的暴露风险(图1)。

2020年10月27日

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寡核酸疗法是指合成的寡核苷酸通过与引起各种疾病的靶基因或靶蛋白结合而发挥其药效。截至现在,共有8种核酸医药品获得批准,其中大部分链长为20个左右碱基。本文中为您介绍使用Q-TOF型质谱仪LCMS-9030进行分析的事例。核酸类药物使用了20个碱基的2'-MOE修饰寡核苷酸。通过精密质谱分析,分子量确认误差仅为3 mDa(0.05 ppm)。在使用LCMS-9030的MRM模式绘制标准曲线时,证实在1~1000 ng/mL范围内具有线性。

2020年10月27日

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克菌丹和灭菌丹是带有邻苯二甲酰亚胺环的农药,被广泛用作杀菌剂。灭菌丹尽管未被分类为毒性最高的农药,但是一种使用最为广泛的农药之一,特别是用在了葡萄田及小麦、蕃茄等的作物中。克菌丹中根据指令2007/5/EC,被收录到指令91/414/EEC的附录I中的活性物质。

2020年10月27日

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光致变色现象是指通过光线的照射,光学物理性质发生可逆性变化的现象。在这里,所发生的物质光学物理性质变化主要起因于分子结构的异构化,而二聚体的解离也会也会引起光学物理性质变化。从热稳定性的观点出发,光致变色化合物可以分为P型和T型。P型因光线照射而生成的化合物具有热稳定性,而可逆变化需要再次进行光线照射。与之相比,T型因光线照射而生成的化合物会因受热而发生可逆变化。光致变色化合物主要应用于调光材料和光学记忆材料、光线传感器等用途,在我们身边常见的有调光太阳镜。本公司开发的光反应评价装置Lightway*1可以在对样品照射光线的同时检测吸收光谱,很容易观测光致变色现象的变化过程。本文中介绍对市售的光致变色化合物进行光线照射时,观测其光学物理性质变化的情况。

2020年10月26日

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在食品中混入杂质或其他成分可能是偶发或故意的。在众多食品中,食用油是最容易造假的产品1),而无论从经济性还是宗教方面来看,都会给人们带来重大影响。例如,伊斯兰法律禁止穆斯林食用包括含有猪油的食用油在内的任何形态的猪肉2)。因此,需要开发出可以鉴别混入了猪油的食用油以及对猪油进行定量分析的技术。

2020年10月26日

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本文利用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪建立了化妆品中9种禁用青霉素类抗生素含量的测定方法。分别使用标准品及样品加标进行了方法的线性、回收率及精密度的考察。结果显示该方法在10~250 ng/mL浓度范围内建立标准曲线,线性相关系数均大于0.999,线性良好;精密度考察中各物质保留时间RSD分布在0.04%~0.44%,峰面积RSD分布在0.92%~4.10%;其不同浓度的样品加标回收率分布在70.21%~108.89%之间;9种青霉素类抗生素物质灵敏度测试LOD在0.01~0.14 ng/mL(0.04~0.56 ng/g),LOQ在0.03~0.42 ng/mL(0.12~1.68 ng/g),表明仪器灵敏度良好;该方法分析速度快,灵敏度高,准确度好适用于化妆品中9种禁用青霉素类抗生素的含量测定,也可为相关从业人员分析检测提供参考。

2020年10月26日

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本文建立了岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045测定植物提取类化妆品中农药残留的分析方法。本方法使用高柱效的GIST色谱柱在11 min内完成20种化合物的分离。该方法灵敏度高,20种化合物的检出限(ASTM,S/N=3)在0.0002-0.05 μg/L间;并通过对不同浓度的化妆水基质进行加标回收率的考察,其回收率在70.5%-122%之间;仪器灵敏度满足标准规定的方法检出限与定量要求。

2020年10月26日

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