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前言： 岛津液相色谱仪自动进样器SIL-40系列，可以通过两种清洗液清洗进样针外壁，以及进一步使用三种清洗液清洗进样针内壁和进样口，以达到在所有条件下，更低的样品残留效果。 以下分别给大家介绍一下，清洗针外壁的模式和清洗进样针内壁及进样口模式的各自运行方式。   01清洗针外壁的模式 吸样前后在清洗口浸渍清洗或者送液清洗口清洗进样针外壁，一般送液清洗口对应的清洗溶液选用去残留效果更好的溶液，浸渍的清洗溶液选择和流动相同类的溶液。           图1中①为浸渍清洗口，连接着计量泵进行溶液置换。在软件LabSolutions工作站中，可以在方法编辑-自动进样器-清洗设置中设定参数，清洗模式选择清洗口，清洗口溶液可选择R0、R1、R2中的一种溶液。如下图： 图1中②为送液清洗口，插入进样针时可以使用隔膜泵从清洗口的下方向上方送液，进行清洗。在软件LabSolutions工作站中，可以在方法编辑-自动进样器-清洗设置中设定参数，清洗模式选择清洗泵，此时溶液为R3流路。如下图： 图1中③为浸渍清洗液和送液清洗液废液出口。   02清洁进样针内壁及进样口模式 可清洗进样针、进样口、样品环、高压阀和进样口接触进样针的密封圈表面。 设定如下表： 在参数设定中需要将RINSE TYPE设置为2，INJ.P RINSE的菜单内选择清洗液可进行进样口清洗。 RINSE TYPE的清洗动作如下表： INJ.P RINSE的清洗动作如下表：  

中药分析作为仪器分析领域中的复杂体系，具有成分繁多、性质差异大的特点，造成分离分析困难，主要表现在：非挥发性缓冲盐或离子对试剂色谱条件，流动相质谱不兼容，想定性存在困难；结构相似物色谱共流出，导致定性定量不准确；化合物极性跨度大，很难在一种分离模式上进行较好的保留和分离；部分化合物无紫外吸收或含量低，常规检测器不利于全成分的表征或活性物质的发现等。岛津多样化二维液相色谱及质谱联用技术直面中药分析技术难题，推出中心切割二维液相色谱、全二维液相色谱、全谱二维液相色谱及质谱，针对性解决以上问题。2024年9月20日 14:00-15:00，加入我们，一同与岛津应用工程师探讨二维液相色谱技术，解决中药分析过程中遇到的难题！

导 读 岛津ICPMS2030在市场上取得了良好的口碑，目前主流在售的型号为ICPMS2040与ICPMS2050，与之前的ICPMS2030有了一些直观的区别，从仪器的外观、硬件、软件都分别有较大的改变，总体感觉操作更加简单，维护更方便，软件的一些功能增加的更实用。 ICPMS在售产品升级概况 ICPMS-2040/2040 LF是带碰撞单元的 ICPMS-2030/2030 LF 的后续产品。   ICPMS-2050/2050 LF 是带有碰撞和反应池的高级型号。 ICPMS2030与ICPMS2040的区别及优化 外观 自动进样器 AS-10  ICPMS2030自动进样器，类似AA的自动进样器，托盘和进样针几乎一致。 AS-20  ICPMS2040的自动进样器，托盘和进样针以及进样针夹具改变，使用更加方便。 管路连接 ICPMS2030主要管路连接在仪器侧后方斜口位置。 ICPMS2040在仪器后左侧位置。 仪器后面板变化 ICPMS2040可选氩气二次稳压阀 雾化器辅助气功能增加降低干扰 舱盖加了阻尼系统自动定位 采样锥有区别 矩管有变化 ICPMS2040真空泵新的型号 (下图是美国爱德华牌） 软件增加了一些功能 LabSolutions ICPMS Ver.2 是用于 ICPMS-2040/2050 系列的软件，该软件更易于初学者使用，所有必要信息都在一个屏幕上显示。 仪器状态的屏幕显示 维护信息和设置

原理 蒸发光散射检测器是一种通用型检测器，可以用于检测任何非挥发性的化合物。 仪器工作步骤分为三步，分别为流动相的雾化、流动相的蒸发、检测对应的化合物。流动相进入仪器后变为很细的雾滴，雾滴在通过漂移管时蒸发，所需检测的物质可以被检测出散射光强度，光强度取决于所测物质的浓度。 检测过程 雾化器 在雾化阶段，来自于色谱的流动相被氮气或空气雾化，然后被带入玻璃管中，气体（空气或氮气）必须没有颗粒，防止影响检测，流动相中大的水滴附着在玻璃管表面上，只有细的雾滴能够进入漂移管中。 为了蒸发流动相，使用了一个温控漂移管，漂移管的出口与检测室相连，我们通常使用低沸点的溶剂作为流动相，如水和有机试剂。 所测的化合物在漂移管中由于流动相被蒸发而变成颗粒，被气体携带从漂移管进入检测室。检测室中由LED灯作为光源，如果进入的气体中含有颗粒，则光被散射并被光电倍增管检测，散射光的强度与散射微粒的质量成指数关系。 I=k mb I：光强度 m：散射微粒的质量 k、b为常数（取决于测试条件：如温度与流动相的性质） 检测室有载气进入，控制细微颗粒的散射并防止污染检测室。 检测室 使用方法 开机前检查：配制所需的流动相；将色谱柱出口管路连接到检测器入口；打开空气或氮气源，输入压力设置为350kpa（仪器无法设置气压，取决于起源输入压力）。 对所需流动相进行排气，开泵输送流动相，确保仪器前方玻璃管中的虹吸管充满液体，雾化管中液滴正常；冲洗平衡流动相，设置Gain值、漂移管温度、打开LED灯；冲洗完成、确保基线压力稳定、调零、进样测试。 测试完成后冲洗管路与雾化器30min以上，冲洗完成后停止泵送液，等待一段时间（建议30min以上）后再关闭气源。 注意事项 1.  确保仪器后方黑色废气管顺延向下，不会造成任何气体堵塞，前方废液管顺延向下，并未处于液面以下，如果排液管末端接触到液体，会阻止流动相从虹吸管中顺畅排出。 2.  在泵输送流动相时，确保雾化气体处于流动状态，没有雾化气的情况下，流动相可能会使雾化器内部的塑料件降解；因此需要先开气源，再输送流动相；先停泵，维持气源30min以上，再关闭气源。 3.  为了防止样品中颗粒污染雾化器或漂移管，样品上机前务必使用0.22um或0.45um的滤膜过滤。 4.  流动相流速范围为：0.2-2.5ml/min，气源输入压力小于300kpa时仪器指示灯闪烁代表仪器处于未就绪，一般使用压力为350kpa，最大压力为450kpa，压力过大可能会导致压力传感器损坏。 5.  漂移管温度最大设定值为80℃，当需要维护清洗漂移管时，可以设置为最大100℃。 6.  选择流动相时应使用低沸点的溶剂作为流动相，如水和有机试剂。如果使用盐作为流动相，他们会在蒸发步骤后结晶从而损坏雾化器和漂移管，造成较高的基线噪音，因此切勿使用盐作为流动相。如需使用一些添加剂帮助提高分离效果，可以选用乙酸铵、甲酸、乙酸等LCMS适用的溶剂。 维护方法 1.  气源：如果雾化气中含有杂质颗粒或过多水汽，可能会导致气体压力传感器或雾化器、漂移管损坏，因此雾化气与仪器之间需要安装气体过滤器并定期维护、更换。如空气压缩机的变色硅胶、活性炭等。 2.  雾化器：如果流动相选择不合适、或者清洗不彻底可能导致雾化效率降低，雾化器需要定期清洗或更换（雾化器的清洗需要谨慎，否则可能导致雾化器损坏泄漏）。 清洗方法： 断开流动相管路与雾化气管路，小心从仪器上取下雾化器与玻璃管，断开雾化器与玻璃管的连接，放在20ml或50ml烧杯中，倒入2cm左右清洗试剂，试剂取决于雾化器中可能存在的物质，大多数情况下选择异丙醇作为清洗试剂。雾化器出口朝下，气路接口处注意不要在液面以下。异丙醇超声清洗30min以上，更换纯水冲洗30min。 3.  漂移管清洗方法： 接通检测器电源，打开雾化气体电源，以2ml/min流速输送可溶解污染物的流动相（如异丙醇），通过控制面板进入温度调节模式，按住上键5秒以上，自动将漂移管温度升至100℃，保持流量与温度至少3h。

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