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近年来,药物的杂质残留,越来越受到医药界的关注,不仅仅是由于某些杂质具有毒性,而且这些杂质会对药品的稳定性、有效期限产生不利的影响,甚至引发有害的副作用。因此,美国食药局(FDA)决定修改ICH Q3D和USP通则232和233章中的内容,强制制药企业对药品生产所用的原材料、中间体、活性成分、赋形剂(稳定剂、填充剂、粘结剂、着色剂、调味剂、糖衣)、以及最终药物产品中所含的有机和无机杂质进行监测和控制。对于生产过程中可能混入的杂质,如催化剂和来自制药设备的杂质污染物,同样也必须进行监测。《2015版中国药典》中明确规定了甘草、阿胶、黄芩等中药材中Pb、Cd、As、Hg、Cu的测定。Pb≤5. 0 mg / kg,Cd≤0. 3 mg / kg,Hg ≤0. 2 mg / kg,Cu≤20. 0 mg /kg,As≤2. 0 mg /kg。

2018年7月04日

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本文建立了一种使用岛津LC-20A系统对植物油中的谷维素含量进行检测的方法。实验结果表明:在1 μg/mL~ 40 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9999。三个浓度下标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01-0.04%和0.19-0.35%之间,仪器精密度良好。仪器的最低检出限和定量限分别为5 ng/mL与18 ng/mL,方法灵敏度较高。同时对市售米糠油样品进行谷维素含量检测,检测结果令人满意。经验证,采用LC-20A系统检测谷维素简便、快速、准确。

2018年7月04日

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本文使用岛津Nexera MX System平行液相系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,建立了血清中25-羟基维生素D2/D3的定量检测方法,并依据临床检验相关指导原则完成了方法学验证。实验结果表明,该方法对血清中25-羟基维生素D2/D3测定的可报告范围分别为为0.3900 – 50.00 ng/mL、1.172 – 150.0 ng/mL;精密度(CV%)分别为1.6 - 3.1%,准确度范围分别为96.9 - 106.9%。该方法分析速度快、稳定性和准确度好,且大大提高了分析效率,节省仪器采购与检测成本,适用于血清中25-羟基维生素D2/D3的定量分析,能够为临床检验行业的从业人员提供参考。

2018年7月04日

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俗话说“民以食为天,食以安为先”,但近年来食品安全事件频发,无论是水俣病、含铅“麻辣小龙虾”,还是“皮革奶”、“镉大米”等都是国内外已报道的食品重金属污染事件。食品中重金属在人体中具有蓄积性,随着在人体蓄积量的增加,机体会出现各种中毒反应,其危害是多系统、多器官、多指证和不可逆的,严重危害人类健康。比如镉元素中毒会引起结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌;汞元素中毒会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血,出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等,小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠等症状,因此食品中重金属的检测得到了更多的重视

2018年7月04日

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本实验使用岛津Nexera XR 超快速液相色谱仪,参考国标《GB/T 31579-2015 粮油检验 芝麻油中芝麻素和芝麻林素的测定 高效液相色谱法》建立测定芝麻油中芝麻素和芝麻林素的分析方法。该方法在线性范围为0.2-500.0 mg/L内,芝麻素和芝麻林素的相关系数均为0.9999,线性良好。仪器检测限和定量限范围分别为:芝麻素0.019 mg/L和0.026 mg/L,芝麻林素0.066 mg/L和0.085 mg/L。精密度实验中,芝麻素和芝麻林素的保留时间相对标准偏差为0.068-0.13%;峰面积的相对标准偏差分别为0.10-2.4%和0.085-2.7%。芝麻素和芝麻林素加标回收率在80.1-93.3%之间。

2018年7月04日

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建立了岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定抗体中唾液酸N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)含量的分析方法。利用三氟乙酸水解释放出抗体中的唾液酸,以Inertsil Amide酰胺基色谱柱对唾液酸进行保留和分离,采用LCMS-8060在ESI负离子模式下7 min内完成定量分析。本文考察了方法的选择性、线性关系、重复性与准确度及残留,结果表明:空白溶剂及内标化合物对唾液酸定量分析无明显影响;Neu5Ac与Neu5Gc分别在0.02~20 μmol/L和0.008~8 μmol/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,准确度范围分别在93.4%~111.6%和96.7%~102.8%之间;低中高三个不同浓度的质控品平行测定6次,Neu5Ac和Neu5Gc测定结果的RSD分别为1.45%~2.91%%和0.78%~5.35%,结果均值的准确度分别为86.5%~94.9%和91.7%~101.8%,重复性和准确度良好;空白样品无明显残留,不影响样品中唾液酸的定量测定。该方法具有前处理简单、分析快速、选择性强、重复性好和灵敏度高的特点,可用于抗体类药物中唾液酸含量的分析。

2018年7月04日

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农产品质量安全问题是全世界范围内各个国家都面临的一个共同的问题。中国作为世界级的农业大国,农产品和食品的消耗量很大,因此农产品及食品质量安全作为焦点问题越来越备受关注。

2018年7月04日

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红宝石和蓝宝石,两者都属于世界公认的四大宝石体系。红宝石和蓝宝石的主要成分是氧化铝(Al?O?),属于刚玉的一种,红宝石和蓝宝石的颜色与所含微量杂质元素不同有关系。天然红宝石裂隙发育,减少了光的内反射而影响外观效果,处理红宝石通过往裂隙中充填铅玻璃的方法,掩盖裂隙,改善光的内反射效果,达到改善红宝石外观的目的[1]。人工合成宝石的技术越来越成熟,成为天然宝石替代品的主要来源。刚玉宝石的类型不同,处理方式存在差别,宝石中含有的微量元素也表现出差异。X射线荧光光谱仪为无损检测仪器,能快速分析红宝石、蓝宝石、合成宝石、处理红宝石等样品中的元素组成,为鉴定提供科学的客观依据。

2018年7月04日

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建立超高效液相色谱法测定抗体中唾液酸N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)含量的分析方法。利用三氟乙酸水解释放出抗体中的唾液酸,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二胺盐(MDB)为衍生化试剂,避光衍生,采用LC-30A结合荧光检测器在11 min内进行检测。实验结果表明:空白溶剂对唾液酸测定无明显影响;Neu5Ac与Neu5Gc分别在0.02~20 μmol/L和0.008~8 μmol/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,准确度范围分别在96.6%~104.5%与96.5%~102.4%之间;高低浓度样品平行测定6次,二者保留时间RSD为0.34%~0.67%,峰面积RSD为0.33%~1.31%,仪器精密度良好;Neu5Ac与Neu5Gc的检出限分别为0.0012 μmol/L和0.002 μmol/L,定量限分别为0.004 μmol/L和0.0067 μmol/L。该方法分析快速、重复性好、灵敏度高,可用于抗体类药物中唾液酸含量的分析。

2018年7月04日

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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用,建立了血清中类固醇激素的定量检测方法,采用SLE(固相支撑液液萃取)方法对样品进行预处理,可准确、灵敏、快速定量检测血清中类固醇激素含量。实验结果表明,该方法对血清中类固醇类激素的定量检测范围为0.01-10 ng/mL(DHEA和Estrone为0.1-100 ng/ mL,Aldosterone为0.05-10 ng/mL),准确度范围为84.0-113.8%。该方法分析速度快、稳定性和准确度好,适用于血清中类固醇激素的定量分析,能够为相关人员提供参考。

2018年7月04日

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