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本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了巴戟天配方颗粒特征图谱的分析方法。该方法使用蒸发光散射检测器和紫外检测器同时测定巴戟天配方颗粒环烯醚萜及蒽醌类、寡糖类特征图谱。结果表明,巴戟天配方颗粒环烯醚萜及蒽醌类、寡糖类特征图谱分析结果符合标准规定。精密度试验中,环烯醚萜及蒽醌类各特征峰保留时间RSD%为0.02~1.01%;寡糖类特征图谱各特征峰保留时间RSD%为0.47~0.64%,仪器精密度良好。该方法省时、快速、稳定,可应对巴戟天配方颗粒特征谱图的分析。

2024年11月20日

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本文使用岛津Nexera-e全二维液相系统对生大黄、熟大黄提取物进行了分析。使用反相×反相模式,将一维酸性流动相条件与二维碱性流动相条件的超快速分离进行组合,提升色谱的分离选择性。结果表明,大黄炮制前后的化学成分存在显著差异。

2024年11月20日

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本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定阿托伐他汀钙含量及其有关物质的方法。主成分阿托伐他汀钙在100-2000 mg/L浓度范围内、7种有关物质组分在2.0-100 mg/L浓度范围内,其线性相关系数均大于0.999,精确度在92.6%~114.0%之间,线性良好;稳定性考察中,8种组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.68~2.56 %和0.46~2.81 %之间,仪器精密度良好;对方法的回收率进行考察,结果显示8种化合物的样品加标回收率在83.4%~106.2%之间,满足标准测试要求。双进样液相色谱仪可实现阿伐他汀钙含量和有关物质同时分析,分析快速,耗时短。

2024年11月20日

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干血斑技术是检测血液样品中违禁药物的重要检测手段。违禁药物在干血片中的分布是否会出现富集或不均匀的情况,尚缺少直观可视化的研究依据。本研究应用成像质谱显微镜iMScope QT分析了干血斑中5种违禁药物的空间分布,发现药物在收集纸上分布不均匀,呈现中心富集趋势,边缘含量相对较少,为血斑中违禁药物检测的取材位置提供参考。

2024年11月20日

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本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2050建立了食品中4种杀菌剂类农药含量的检测方法。样品经QuEChERS方法处理后上机测试。分析结果表明:在0.01-1.0 μg/mL范围内,4种杀菌剂类农药组分标准曲线线性良好,线性相关系数R均大于0.999,各组分的仪器检出限为0.11-1.13 ng/mL。取浓度为0.01 μg/mL的标准溶液,重复进样8次,各化合物重复性结果均小于6%。加标样品平均回收率在99.7~118.3 %之间。该方法前处理过程简单,测试灵敏度高,可适用于食品中4种杀菌剂类农药残留量的同时检测。

2024年11月20日

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本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪,建立了GCMS测定食品包装材料中16种紫外吸收剂的检测方法。样品采用甲醇/二氯甲烷(1:1, v/v)超声萃取,氮吹浓缩定容,以SIM方式采集数据,外标法进行定量。在10~500 μg/L的浓度范围内,各组分线性良好,相关系数均大于0.9995,取10 μg/L浓度标准溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于3 %,精密度良好。加标量在0.04 mg/kg水平下平行处理3次,各组分的平均回收率在84.8~116.7 %之间,本方法简单方便,可用于塑料食品包装材料中16种紫外吸收剂的测定。

2024年11月20日

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本文使用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了尿液中阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱三种莨菪烷类生物碱的定性筛查方法。取尿液参照《法庭科学 生物检材中东莨菪碱、山莨菪碱和阿托品检验 气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法》征求意见稿,采用液液萃取法提取后,上机分析。结果表明,对照溶液连续进样6次,峰面积相对标准偏差RSD均小于5%,重复性良好;平均回收率在66.11~106.62%之间。本方法可为尿液中莨菪烷类生物碱提供快速定性筛查做参考。

2024年11月20日

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本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合液氮制冷型大气浓缩仪,建立了芯片制造厂洁净室内空气中65种挥发性有机物(VOCs)的测定方法。结果显示:在0.1~6.0 nmol/mol浓度范围内,各组分标准曲线线性良好,相关系数均在0.995以上。以浓度为0.5 nmol/mol的标气连续进样6次,各组分峰面积RSD%范围在1.71~6.34%之间,精密度良好。该方法操作简单,定量数据准确可靠,可用于芯片制造厂洁净室内空气中VOCs的检测。

2024年11月20日

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采用液液萃取和高效液相色谱-气相色谱联用(HPLC-GC)建立了白酒、啤酒和葡萄酒中微量饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏度测定方法,方法的定量限(LOQ)为0.05 mg/L,加标回收率为87%~107%(RSD=1.9%~4.9%)。应用该方法调查了市售17个饮料酒(其中白酒9个,啤酒和葡萄酒各4个)中的矿物油污染情况。结果表明:所有啤酒和葡萄酒样品均未检出矿物油,但有5个白酒被检出MOSH,含量为0.06~2.74 mg/L;其中2个检出MOAH,分别为0.11 mg/L和1.24 mg/L;这些阳性样品的矿物油含量与酒精度呈正相关,其部分污染可能来自包装金属罐。

2024年11月20日

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近年来,奶粉,特别是婴幼儿配方奶粉中的矿物油污染受到公众关注,相关国际监管逐渐升级。然而,目前还没有针对奶粉中矿物油的标准检测方法。本文依据欧盟的限量规定和分析要求,改进和优化了样品前处理方法,依次采用皂化法、正己烷提取、硅胶净化、环氧化反应方法,最后利用高效液相色谱-气相色谱联用技术(HPLC-GC)建立了奶粉中饱和烃矿物油(MOSH)和芳香烃矿物油(MOAH)的高灵敏检测方法。该方法的定量限(LOQ)达到0.5 mg/kg,回收率为81.1%~112.0%(RSD=0.3%~3.8%),满足欧洲联合研究中心(JRC)的方法要求。应用该方法分析了国际能力验证样品,结果发现,C16~C25和C25~C35的MOSH和MOAH的检测结果均接近真值,其z'比分数的绝对值均小于2,说明方法通过验证,建议可参考本方法制定奶粉中MOSH和MOAH的含量检测标准。

2024年11月20日

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