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展示 4511 - 4520 条
共5678条采用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生化反应之后液液提取的样品前处理方法,对鳗鱼产品中的呋喃唑酮代谢物AOZ,呋喃它酮代谢物AMOZ,呋喃西林代谢物SC和呋喃妥因代谢物AH同时进行LCMS检测分析。
2017年8月29日
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应用液相色谱质谱串联技术,建立了三种有机磷阻燃剂同时检测方法。以C18反相色谱柱为分析柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用LCMS进行定量分析。选择电喷雾正电离源(ESI+),选择离子监测模式(SIM),外标法定量。3种OPEs在20~1000 μg/L范围内均具有良好的线性关系,线性相关系数达0.9981以上。20 μg/L混标连续进样6次,三种有机磷阻燃剂的保留时间重复性在0.35%以下;峰面积重复性在1.91%以下,方法具有良好的重复性。
2017年8月29日
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采用离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)对大鼠尿液中的唑吡坦原药以及相关代谢物进行研究。使用电喷雾电离源(ESI)在正离子检测模式获得唑吡坦[M+H]+离子的MS1-MS5级质谱数据。根据多级质谱检测结果,分析、总结唑吡坦的裂解规律。使用MetIDsolution代谢物分析软件自动检索样品中的唑吡坦相关代谢物,对其中7个物质进行解析,判断7个物质分别为唑吡坦的2个羧酸化、1去甲基化、2个氧化以及2个去甲基羟基化产物。
2017年8月29日
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阿莫西林原料药在生产过程中可生成多种结构类似物或聚合物,具有潜在的危害,影响产品质量及用药安全性。本文制备分离阿莫西林原料药中的4个目标杂质组分,通过LCMS-IT-TOF获得目标杂质的多级质谱数据,根据碎片信息对目标杂质结构进行推测,鉴别了阿莫西林原料药中的4个杂质的化学结构并总结其裂解规律,为阿莫西林原料药质量控制提供可靠的依据。
2017年8月29日
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本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测盐酸多西环素药物中杂质A(β-多西环素)、杂质B(美他环素)、杂质E(土霉素)和杂质C(4-表多西环素)的方法。该方法使用药典的方法对药物主成分和杂质进行了分离,并通过LCMS-IT-TOF在线对目标杂质进行MSn定性分析。在该例中杂质A和杂质C的分子量相同,多级质谱碎片也几乎一样,如果分析条件改变,出峰顺序也可能发生变化,从而无法对两者准确定性。该系统由于无需条件转换,直接使用药典的方法,因此可以进行准确定性,从而大大节省了方法开发人员的时间。
2017年8月29日
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本文针对抗疲劳类保健品中他达那非类非法添加的药物建立了液相色谱LC-30A串联三重四极质谱LCMS-8030的检测方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。2种组分标准曲线的相关系数为0.999以上;对LOQ基质加标溶液进行精密度实验,连续12次进样峰面积和保留时间相对标准偏差分别在1.774%~11.517%和0.016%~0.057%之间,仪器精密度良好。方法定量限为0.4 μg/g~20 μg/g之间。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间,系统精密度良好。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定环境水中四溴双酚A的方法。样品经液液萃取,超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。四溴双酚A在5~200 ?g/L 浓度范围内线性良好,相关系数可达0.9995;对5 ?g/L、50 ?g/L和100 ?g/L标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别为3.72%、1.05%、1.04%和0.91%、0.90%、1.13%,仪器精密度良好;参照标准HJ168进行检出限测试,本方法的检出限为1.33 ng/L,定量限为5.31 ng/L;平行制备浓度为12.5 ng/L和125 ng/L的空白水样品2份,回收率分别为93.49%和83.10%,方法可靠。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中17种激素残留的分析方法。牛奶基质经样品前处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性定量分析。17种激素在各自的标准溶液浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数在0.9974-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,17种激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.0102%~0.161%和0.563%~6.55%之间,仪器精密度良好。采取牛奶基质加标的方法计算回收率进行方法验证,17种激素的回收率范围为61.00%~110.9%,方法定量限范围为0.14~0.97 ?g/kg,可以满足牛奶中激素类药物的检测需求。
2017年8月29日
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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定水中10种微囊藻毒素的方法。样品过滤后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040外标法进行定量分析。DE-RR和RR在0.02 ~ 50 ?g/L 浓度范围内线性良好,NOD、LR、LY、LA和LW在0.1 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好,YR、WR和CF在0.5 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好,对1.0 ?g/L和10?g/L混合标准溶液连续6次进样,2个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在0.843 ~ 9.672%和0.077 ~ 0.369%之间,仪器精密度良好;同时考察了水空白基质加标结果,结果显示10种微囊藻毒素在定量限上均有很好的响应,方法定量限满足《GB 5749-2006生活饮水卫生标准》中的要求。
2017年8月29日
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