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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中林可胺类抗生素的方法。水产品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。盐酸林可霉素在1-100 ?g/L;盐酸克林霉素在1-100 ?g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9996以上;对1 ?g/L、5 ?g/L和10 ?g/L林可霉素、克林霉素混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定生活饮用水中7种农药残留的方法。根据生活饮用水基质比较干净的特点,在过滤后直接进样分析,借助超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析,因此可以快速、准确的测定这7种农药残留(敌敌畏、对硫磷、2,4-滴、克百威、乐果、灭草松和莠去津)。对这7种农药残留的线性、精密度、检出限(MDL)、定量限(LOQ)以及加标回收率进行了验证。7种农药残留的线性良好,相关系数均大于0.999;分别用低、中、高三个浓度进行了精密度实验,实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.02 ~ 0.11%和1.03 ~ 3.63%间,仪器精密度良好;MDL为0.002 ~ 0.18 μg/L,LOQ为0.01 ~ 0.73 μg/L,样品加标回收率为85.0 ~ 115.0%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定白酒中甜味剂的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离6种甜味剂,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制7种甜味剂的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对50 μg/L、100 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.37 %和4.73 %以下,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用进行定量分析。使用外标法绘制链霉素和双氢链霉素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对1.25 μg/kg、5 μg/ kg和50 μg/ kg混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.37%和4.73%以下,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中8种三嗪类除草剂的方法。本方法在7 min内快速分离8种三嗪类除草剂;不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01%~0.07%和0.18%~4.23%之间,结果表明仪器精密度良好;基质加标校准曲线在0.04~40 ?g/L范围内相关系数均大于0.9972,方法检出限和方法定量限分别介于0.01~0.07 ?g/L和0.05~0.28 ?g/L之间。

2017年8月29日

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本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定血浆中氨氯地平的方法。方法采用同位素内标法定量,方法定量限50 pg/mL,线性范围为50~10000 pg/mL,相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度2.32~7.43%,日间精密度2.44~8.99%,各浓度水平质控样品的准确度85.6~115.4%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平质控样品氨氯地平的回收率均大于85%,基质效应因子均大于95%,内标归一化基质效应因子均在97%左右;另外,系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合血浆中氨氯地平含量的快速检测,可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。

2017年8月29日

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建立使用超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定血液中5种毒物的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用进行定量分析。使用外标法绘制5种毒物的校准曲线,获得良好的线性结果,校准曲线的r2均在0.99以上。对0.05 μg/L、0.5 μg/L和5 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.008%~0.116%和0.50%~7.42%之间,系统精密度良好。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速准确测定豆芽中无根豆芽素的分析方法。样品经适当样品前处理后,用超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪进行定性定量分析。无根豆芽素在0.5~50 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,仪器检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.04 ng/mL。实际样品加标不同浓度所得回收率范围为100.1%~112.2%,精密度RSD%范围为3.22%~6.53%。

2017年8月29日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中多肽类药物亮丙瑞林的方法。方法采用类似物奥曲肽作为内标物,方法定量限10 pg/mL,线性范围为10~2000 ng/mL,相关系数0.9997。方法特异性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质,并且亮丙瑞林和内标物奥曲肽之间无相互干扰。方法的日内精密度2.14~4.38%,日间精密度2.68~5.11%,各浓度水平质控样品的准确度86.0~114.4%,能够满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平亮丙瑞林的回收率大于75%,基质效应因子均大于70%,内标归一化基质效应因子在100%左右;系统残留考察结果表明在实验条件下亮丙瑞林无明显系统残留。方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点,适合血浆中替比夫定含量的快速检测,可用于人体内多肽类药物亮丙瑞林浓度的测定及其人体药代动力学研究。

2017年8月29日

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本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050与Skyline软件联用初步建立6种蛋白定量分析方法。通过Skyline软件完成MRM通道的设计和方法的输出,LabSolutions基于Skyline导出的MRM分析方法,进行肽段筛选、碰撞能量优化,最终确认蛋白的特征肽段及其对应的MRM离子对。基于以上所建立的方法,本文完成MS QC 混合物中6种蛋白线性关系的考察,以多肽轻链作为线性考察对象,浓度范围分别为Carbonic Anhydrase I (P00915) 0.2~100 fmol/μL、Carbonic Anhydrase II (P00918) 0.2~100 fmol/μL、NAD(P)H dehydrogenase (P15559) 0.4~40 fmol/μL、C-reactive Protein (P02741) 0.2~40 fmol/μL、Peptidyl-Prolyl cis-trans isomerase A (P62937) 0.04~8 fmol/μL、Catalase (P04040) 0.04~8 fmol/μL。

2017年8月29日

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