资料超级检索

参考《土壤有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸提取/电感耦合等离子体原子发射光谱法》最新环境验证标准和《ISO 14870-2001》方法标准，采用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）作为提取剂，提取土壤中有效态铜、铁、锰、锌、镉、铬、镍和铅等元素。该提取方法操作简单、快捷，不同于传统的元素全量消解方法，无需添加高腐蚀性、高氧化性的强酸。实验结果表明，该方法线性相关系数良好，r>0.9999，精密度RSD

柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物，然后在反相柱上分离，它不需要柱后反应装置，因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性，我们作了以下实验。

GPC(Gel Permeation Chromatography)法是测定聚合物相对分子量的一种色谱方法。传统的直接测定法只能测得聚合物的某个平均分子量参数，而GPC方法能够快速有效地测得聚合物的相对分子量及其分布，所以已经成为测定聚合物分子量的最常用方法。本文用TSK-GEL α-M柱和PS标样建立了分子量校准曲线，测出了双酚A-马来酸聚酯的相对分子量及其分布。

搭建了可以对样品进行自动预处理和定量分析的固相微萃取与高效液相色谱联用装置，可 以自动地实现样品的富集、分离，并用此装置测定水样中磺胺类抗生素。该方法快速、准确，自动化的前处理有效地降低了人为操作带来的误差，连续八次进样，峰面积相对标准偏差小于5.4%。样品在2-200 ng/mL的范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，检测限可达0.18-0.67 ng/mL。

建立了液相色谱法测定人工虫草中的虫草素和腺苷的含量的方法。样品以50%的乙醇水溶液为萃取溶剂，经微波萃取后过滤进样分析，紫外检测器检测。方法简便快速，易操作。腺苷线性范围0.25~50.0 mg/L，线性相关系数R达0.999以上，LOD和LOQ分别为0.043和0.142 mg/L，回收率99.6~114.1%。虫草素线性范围0.5~100.0 mg/L，线性相关系数R达0.999以上，LOD和LOQ分别为0.080和0.268 mg/L，回收率97.0~104.7%。

本文使用乙醇/乙酸铵代替传统使用的甲醇/乙酸铵为流动相体系，建立了饮料中六种合成着色剂的测定方法。乙醇的使用可降低流动相对实验操作人员身体的损害及环境的污染。LC-30Ａ的使用，提高了分析的效率，2.5分钟内可完成分析过程。当取样20 g，定容体积为100 mL时，六种着色剂的定量限在0.45-1.15 mg/kg之间，满足相关规定对灵敏度的要求。同时，方法的重复性良好。

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱LC-20A测定精对苯二甲酸（PTA）中4-CBA和p-TOL两种杂质含量的反相高效液相色谱分析方法。该方法采用C18色谱柱和0.06%磷酸水溶液/乙腈溶液为流动相，外标曲线法标定PTA标准溶液中4-CBA和p-TOL的含量，通过外标一点法计算所测样品中4-CBA和p-TOL两种杂质含量。以测定结果计算考察测定方法的精密度和回收率，结果显示4-CBA和p-TOL的测定结果相对偏差分别在0.69~3.66%和0~3.71%之间，回收率分别为101.0%和101.3%。

本文建立了一种使用岛津Prominence GPC系统对玻璃酸钠的重均分子量及分子量分布进行测定。本方法采用聚苯乙烯硫酸酯钠盐作为标准品，由GPC软将进行普适校正计算，建立相对分子量校准曲线，采用线性回归方程。对未知样品1和2进行重均分子量及分子量分布进行测定，考察数均分子量及多分散系数的重现性，结果表明两个样品重复分析两次的△Mn均小于其rm值，△D均小于其rD值。本方法可用于快速、准确测定玻璃酸钠分子量。

本文建立了岛津高效液相色谱仪测定葡萄酒中白藜芦醇的方法。样品经稀释，固相萃取净化后，进入高效液相色谱分析。本方法在0.01~10 μg/mL的范围内，线性关系良好，相关系数r为0.9999。对浓度为0.2 μg/mL的标准溶液进行重复性实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.17%和0.67%。方法检测限为1.4 ng/mL。

本文建立了一种使用岛津LC-15C系统测定香波中氢醌和苯酚含量的方法。香波样品馏除乙醇后经甲醇溶解，超声提取，过滤上机检测。使用外标法绘制氢醌和苯酚的校准曲线，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10和50 mg/L的标准工作液连续测定6次，保留时间相对标准偏差在0.026%～0.064%之间，峰面积相对标准偏差在3.29%～5.57%之间，仪器精密度良好。香波样品加标考察方法的检出限和定量检出限，分别在0.04 ?g和0.10 ?g。在定量限加标考察回收率，两次结果平行性良好，回收率合理，表明前处理方法准确有效。