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建立一种同时测定大鼠粪便中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1、Ppt,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL ~9750 ng/mL、26 ng/mL ~10400 ng/mL、25.5 ng/mL ~10200 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在14.7以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有85.2%的原型药和代谢产物通过粪便排出体外。

2015年1月26日

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本文利用岛津公司顶空自动进样器HS-20,结合GC-2010 Plus 气相色谱仪,建立了药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留的测定方法。在标准曲线浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r 大于0.998,峰面积重复性良好,RSD 小于2%,样品加标回收率为98.2~114.2%。该方法可用于药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留的快速定性定量测定。

2015年1月26日

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在预防和治疗各种中枢神经系统(CNS)疾病中人参的有效性已被广泛证实。然而,人参皂苷作为人参的主要成分,已确定很难进入脑组织,这种药代-药效不相关的现象很难解释。抗炎途径正在成为治疗抑郁症和其他中枢神经系统疾病的有效策略;然而,以往的研究主要集中在直接作用于中枢神经系统的抗炎治疗。因而,令人感兴趣的是对于已确定在大脑中较少分布的人参皂苷,是否能够对脂多糖(LPS)诱导的抑郁和神经发炎进行治疗。

2015年1月26日

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建立一种同时测定大鼠胆汁中的人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠人参皂苷Rg1后代谢及排泄情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离人参皂苷Rg1及其主要代谢物Rh1,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在48.75 ng/mL~39000 ng/mL, 、20.8ng/mL ~2080 ng/mL浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.996以上。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在13.6以下,符合要求。灌胃给予大鼠Rg1后,有6.97%的药物以原型或代谢产物的形式通过胆汁排出体外。

2015年1月26日

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本文利用岛津公司GC-2010 Plus 气相色谱仪结合HS-20 Trap 型顶空自动进样器的捕集进样模式,建立了药品中微量环氧氯丙烷残留的测定方法。在标准曲线浓度范围内组分线性关系良好,相关系数r 为0.9999;峰面积重复性良好,RSD 为1.30%。该方法可用于药品中环氧氯丙烷残留的快速定性定量测定。

2015年1月26日

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本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。

2015年1月25日

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通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例

2015年1月22日

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本文将为您介绍短时间内分析蛋白质组分氨基酸的示例。示例1是同时分析17种氨基酸。本方法中灵活运用Nexera 自动进样器“SIL-30AC”的自动预处理功能,在进样器中自动进行氨基酸的OPA衍生化。在分析过程中可进行下一样品的衍生化处理与进样准备,从而可以缩短总分析时间。示例2为血管紧张素Ⅰ水解产物的分析。示例3为牛血清白蛋白水解产物的分析。

2014年12月10日

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药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中,以及在制剂制备过程中使用或生成的,无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度,将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典(USP)通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法(HS-GC法)对上述溶剂进行测定,但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法(HS-GC/MS)。理由是如果使用HS-GC法,因为分离度不高,需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂,而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定,还能够获得未知峰的定性信息。

2014年12月09日

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