资料超级检索

本文使用岛津超快速液相色谱仪UFLCXR和离子阱-飞行时间串联质谱仪LCMS-IT-TOF联用定性检测葡萄酒中农药多菌灵、甲基托布津和甲霜灵。对农药多菌灵、甲基托布津和甲霜灵进行多级质谱分析，使用分子式预测软件对目标离子进行了预测，并推导可能的质谱裂解规律。通过多菌灵、甲基托布津和甲霜灵标准样品和葡萄酒样品测得农药的多级质谱结果分析比较，可以准确地判定被检测的葡萄酒样品中是否含上述农药添加。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定奶粉中的糖皮质激素的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。7种样品在2分钟内得到快速分离和检测。7种样品在0.5～40 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对2 μg/L、10 μg/L和40 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在3.860%和0.583%以下，系统精密度良好；对于奶粉中的波尼松、波尼松龙、氢化可的松、地塞米松、倍氯米松和甲基波尼松，方法定量限为0.4 μg/kg；对于乙酸氟氢可的松方法定量限为1.0 μg/kg。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定扇贝中的腹泻性贝类毒素的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。4种样品在2分钟内得到快速分离和检测。GYM，SPX-1和 PTX-2在0.001 ~ 0.25 ?mol/L 浓度范围内线性良好，OA在0.01 ~ 0.25 ?mol/L浓度范围内线性良好，所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上；对0.005 ?mol/L、0.05 ?mol/L和0.25 ?mol/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在4.379%和0.152%以下，系统精密度良好；从中国长江下游某城市的市售扇贝中检测出PTX-2和OA，含量分别为0.011和0.674 ?mol/kg。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种氨基甲酸酯类农药的方法。地表水样品经固相萃取富集后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用外标法绘制14种氨基甲酸酯类农药的校准曲线，线性良好，相关系数为0.999以上；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.551%%和4.965%以下，系统精密度良好。

本文使用岛津超快速液相色谱仪UFLCXR和离子阱-飞行时间串联质谱仪LCMS-IT-TOF联用分离和检测2个尿液样品，利用岛津公安系统常用毒品、毒物筛选列表筛选出了样品中的阿普唑仑、舒乐安定、三唑仑三种组分。使用分子式预测软件对目标离子进行了预测，通过多级谱图对目标离子进行了更准确的定性。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定水产品中10种喹诺酮类抗生素的分析方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法绘制10种喹诺酮类抗生素的校准曲线线性良好，相关系数在0.9989~0.9999之间；对不同浓度的标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.50 %和5.30%以下，表明仪器精密度良好。不同浓度下基质加标回收率范围为68.0%~95.5%。

本文建立了一种使用固相萃取与岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用方法测定化妆品中孕酮、睾丸酮、甲基睾丸酮、雌三醇、雌二醇、雌酮和己烯雌酚7种性激素残留的分析方法。化妆品基质经提取、除脂、固相萃取等样品前处理后，以乙腈和水作为流动相，超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离，用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法建立定量方法，7种性激素具有良好的线性相关性，相关系数在0.9984~0.9997之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验，7种性激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.022%~0.332%和3.30%~8.15%之间，系统精密度良好，检出限范围为0.06~0.67 (g/L。化妆品基质加标5 ?g/kg，7种性激素的回收率范围为72.4%~102%，可以满足化妆品中7种性激素的检测需求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定牛奶中8种镇定剂残留的方法。该方法在15 min内完成氯丙嗪、乙酰丙嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、咔唑心安八种常见镇定剂的分离。在牛奶基质中甲苯噻嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨、乙酰丙嗪在0.1~500 ng/mL，阿扎哌隆、阿扎哌醇、氟哌啶醇、咔唑心安在0.1~100 ng/mL范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.996以上。用牛奶基质配制浓度为2 ng/mL、10 ng/mL、100 ng/mL的标准溶液考察重复性，牛奶基质中连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06~0.38%和0.70~3.02%之间，仪器精密度良好。牛奶中八种镇定剂的定量限在0.019~0.052 ng/mL之间，检出限在0.0057~0.016 ng/mL之间，定量限和检出限均优于《GBT 22993-2008 牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定》的检测标准。

建立一种测定大鼠粪便中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在10 ng·mL-1~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9985。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在19.38以下，符合SFDA报批要求。

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8080联用测定大鼠血浆中阿可拉定的方法。方法定量限0.02 ng/mL，线性范围为0.02~8.00 ng/mL，相关系数在0.9999。选择性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质；考察0.02 ng/mL和0.10 ng/mL浓度水平质控样品的分析结果重复性，结果表明方法的重复性在1.53~2.32%范围内；基质效应因子在1.00左右。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点，适合大鼠血浆中阿可拉定含量的快速检测，可用于阿可拉定的药代动力学研究。