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石墨炉原子吸收法已经作为法定方法进入中国药典(2005版,一部),并规定了丹参药材的铅、镉限量标准。本文采用微波消解技术溶解中药材丹参,用石墨炉原子吸收法在优化条件下测定了中药材丹参中铅、镉的含量;通过方法学实验测得丹参中铅回收率为106.3%;镉回收率为92.8%。

2015年1月26日

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本研究建立了一种快速、普适的诊断碎片离子延伸策略(DFIBES),通过有效地处理液相色谱- 电喷雾电离源的混合离子阱和高分辨飞行时间质谱(LC-(ESI)-IT-TOF/MS)获取的信息,促进中医处方(TCMP)中化学成分的结构测定效率。DFIBES 的主要优点是能够使复杂的色谱峰快速归类于已知的化学成分,从而大大简化了复杂化合物的结构表征过程。此外,基于同一系列的化合物通常会产生相同的XV碎片离子,除了目前验证人参皂苷和木脂素外,DFIBES 将广泛适用于许多其它系列化合物的鉴定。由人参、麦冬和五味子构成的生脉注射液作为中医处方(TCMP)中一个研究实例,采用DFIBES 对其进行成分鉴定。对生脉注射液中各个系列化合物碎片离子的诊断首先是通过分别对15 种标准物和五味子提取物的分析测定。然后对人参皂甙和木脂素类化合物的质谱碎片模式进行系统研究并且开发诊断离子延伸策略。通过LC-IT-TOF/MS 分析和DFIBES,从生脉注射液中快速检测和鉴定出超过30 个人参皂甙和20 个木脂素,从而进一步说明DFIBES 是一个普适的策略,将广泛应用于对中医处方(TCMP)和其它混合物中复杂成分的鉴定识别。

2015年1月26日

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参考2010年《中国药典》,采用微波消解原子吸收法测定了中药及中成药中砷的含量,结果表明,两个元素线性关系良好。砷在0~30ug/L范围内相关系数r=0.9999。检测数据稳定可靠,该方法可满足中药及中成药中微量砷和铜的测定。

2015年1月26日

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本文向您介绍使用Prominence-i 和高灵敏度荧光检测器RF-20Axs,对阴离子表面活性剂5种成分进行分析的示例。高灵敏度荧光检测器RF-20Axs配置具有冷却功能的温控池,可得到稳定的基线,并且无需浓缩样品便可直接注入HPLC,达到了领先世界的水平。

2015年1月26日

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从及己的整个植物中提取分离出七个新的萜类化合物,包括两个倍半萜二聚体(1、2)、两个降二萜类化合物(3、4)和三个倍半萜类化合物(5-7),以及已知的六个倍半萜二聚体和四个倍半萜类化合物。在光谱数据分析的基础上阐明上述化合物的结构及相对构型。通过CD 激发手性方法测定化合物1 的绝对构型。对这些提取物在RAW264.7 细胞中对脂多糖诱导产生一氧化氮的抑制作用进行了评估研究。化合物2 和XIV两个已知化合物(shizukaols B 和D)表现出显著的抗炎作用,它们的IC50 值分别为0.22、0.15 和7.22μM

2015年1月26日

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参考2010年《中国药典》,以硝酸钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了胶囊中的铬含量,结果表明,在0~10ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.16ug/L,加标回收率为91.207~92.35%之间,该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。

2015年1月26日

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本研究主要是发展一个实用的方法质量亏损过滤技术(MDF),一个数据获取后的处理技术,通过高分辨质谱获得的准确分子量对已知化合物中复杂分子离子峰的快速分类。运用具有高分辨率、灵敏度和质量精确度的四极杆飞行时间质谱结合高效液相色谱对麦冬提取物进行LCMS/MS 全扫描。为了消除复杂基质的干扰,MDF 方法能够将麦冬皂苷和麦冬黄酮全扫描质谱色谱峰迅速识别出来。MDF 方法精确度的评价主要是参照结构识别的鉴定结果。MDF 基本分类后,从混合离子阱和飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)碎片离子分析中可以对麦冬提取物中目标成分和非目标成分进行识别鉴定。通过这种方法,超过50 种麦冬皂苷和27 种麦冬黄酮被通过结构确定。快速检测识别麦冬皂苷和麦冬黄酮的研究结果表明,基于高分辨率质谱数据的MDF 方法预计将适用于其它草药成分的分析。

2015年1月26日

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本文改进2010年《中国药典》胶囊中铬含量的测定方法,大大缩短了样品前处理的时间。结果表明,在0~12ug/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,方法检出限为0.19ug/L,加标回收率为89.6~104.0%之间,该方法可满足药用空心胶囊中微量铬元素的测定。

2015年1月26日

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本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。

2015年1月25日

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通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例

2015年1月22日

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