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引 言 我们在进行顶空气相色谱分析过程中是否经常会遇到残留问题，一直很头疼，不知道如何排查和解决，今天我们来系统分析一下，关于顶空气相色谱进样的原理以及如何排查分析过程中残留问题。   01.顶空基本原理 顶空进样器是将样品放置于密封的恒温系统中进行一定时间的恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样，并导入到气相色谱仪 (GC) 中的进样装置。因为顶空气相色谱分析只将挥发性成分导入到色谱柱，所以可有效防止难挥发性成分对色谱柱的污染。 02.顶空进样过程流路图 进样过程，请按以下步骤进行： ① 样品瓶加热达到气液平衡状态。 ② 进样针扎破瓶垫，通过加压阀加压，使得瓶内压力达到设定的加压压力。 ③ 排空阀打开，释放压力，将样品导入定量环中。 ④ 流通阀切换，随载气将定量环样品带入气相色谱进行分析。 ⑤ 对系统流路进行吹扫，排出多余样品。 进样过程可以看出，进样结束后会对整个流路中残留的样品气体进行吹扫，所以理论上残留基本很少。 03.如何对残留进行排查 在分析过程中经常会遇到在进行专属性检测时，在对照品的出峰位置，空白溶剂也有峰，进而影响正常分析，使得方法验证的检测限和定量限无法完成。 进样过程，请按以下步骤进行： ① 首先气相部分，进样空针进样（瓶号-1）运行，排除气相部分残留。 ② 配置顶空进样器进行分析，顶空气相色谱分析以水中三氯甲烷为例，我们发现空白溶剂（水）中有干扰。 空白溶剂图谱如下： 对照品图谱如下： 我们会发现在2.4904min保留时间位置，空白溶剂中有三氯甲烷干扰，我们的分析方法验证的专属性项目无法实施，影响咱们进一步检测。 ③ 接下来我们进几个顶空空瓶样，如果干扰消失，说明顶空系统没有残留，说明空白溶剂存在干扰，接下来就是对空白溶剂进行处理和更换，如果溶剂是水，可以做煮沸处理（去除有机杂质），如果是药企，一般溶剂为DMF或者DMSO，可以更换不同厂家，或者选择顶空气相专用溶剂。 ④ 如果进空瓶干扰依然存在，从顶空原理分析，样品部分是顶空瓶中气体进行分析，有可能瓶中的气体经过加热后吸附在瓶或盖儿上的杂质，引起的干扰，也有可能是系统残留带入。 ⑤ 接下来对顶空瓶和盖进行处理，清洗干净的顶空瓶连同瓶盖，在鼓风干燥箱中105℃烘烤2~3小时（现用现烤），取出后立刻放到提前通风的洁净间内进行冷却（实验室内部环境有机挥发性气体较为复杂），压盖进样测试。 下图是在提前通风的房间和在通风的环境中冷却样品瓶，冷却后并进行压盖测试。 进空瓶后的测试结果如下： 经过处理，发现在该位置的干扰消失。由此可以得出，大部分实验室残留问题是实验室室内空气中有机气体和吸附在瓶和盖上的杂质引起。所以使用上述方法处理，绝大多数情况下可以解决顶空残留问题。 ⑥ 如果上述操作还没有改善，说明顶空内部管路有残留，需联系岛津工程师上门进行维护和解决。

        实验中的部分样品见强光后极易分解变质，这会直接影响实验结果数据的准确性，所以通常需要进行避光处理。那么，i-Series机型怎样实现避光进样呢？ 01 在分析主窗口（图1）中按下，打开[Menu]窗口（图2），从主菜单按下 [System Parameters] 后显示 [System Parameters]（图3）。 02 点击 [System Parameters]（图3）中 [Auto sampler] ，显示（图4），点击 ⬇，打开第2页。 03 选择 [LED Light Mode]（图5、图6），依据表1可以设定样品室内照明的亮灯模式，选择[Always off]可以实现避光进样。 表1 04 选择 [LED Brightness]（图7），依据表2可以设置样品室内照明亮度。 表2 05 设定完成后，按下 ，打开[Menu]窗口（图8），按下Analysis恢复到初始界面（图9）。

废水处理过程中，碳源的精准投放非常重要。

橡胶制品工业企业和工业园区由于使用的原材料及制造工艺流程特点等因素，在生产过程中会向环境中排放大量挥发性有机物，同时存在严重的异味扰民等投诉问题，因此VOCs排放量高、环保问题突出的相关企业通常被各级生态环境监管部门列入VOCs重点排放单位，并要求依照行业相关VOCs治理技术 规 范 建 设 治 理 设 施 进 行VOCs治理，满足《橡胶制品工业污染物排放标准》(GB27632-2011)及《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822-2019)等标准中规定的管控指标后进行达标排放，其中有组织排放口(烟道或烟囱)需要安装固定污染源VOCs在线自动监测设备，并与当地环保监管部门进行在线数据的实时上传联网。

近期，工业和信息化部等六部门联合印发《关于推动能源电子产业发展的指导意见》（工信部联电子〔2022〕181号），指出到2025年，能源电子产业将有效支撑新能源大规模应用，成为推动能源革命的重要力量，到2030年，能源电子产业将形成与国内外新能源需求相适应的产业规模，成为推动实现碳达峰碳中和的关键力量。把促进新能源发展放在更加突出的位置，积极有序发展光能源、硅能源、氢能源、可再生能源，推动能源电子产业链供应链上下游协同发展，形成动态平衡的良性产业生态，引导太阳能光伏、储能技术及产品各环节均衡发展，促进“光储端信”深度融合和创新应用。 多晶硅主要由工业硅、氯气和氢气进行制备，处于光伏及半导体产业链的上游。据不完全统计，目前全球主流的多晶硅生产方法是改良西门子法，国内外95%以上的多晶硅是采用改良西门子法生产的。制备过程中首先将氯气与氢气结合生成氯化氢，然后与工业硅破碎研磨后的硅粉反应生成三氯氢硅，进一步通入氢气将其还原生成多晶硅。多晶硅可融化冷却后制成多晶硅锭，也可通过直拉法或区熔法生成单晶硅。相比多晶硅，单晶硅由晶体取向相同的晶粒组成，因此具有更为优越的导电性与转换效率。多晶硅锭和单晶硅棒均可进一步切割加工为硅片、电池，进而成为光伏组件的关键部分，应用于光伏领域。除此之外，单晶硅片还可通过反复的打磨、抛光、外延、清洗等工艺形成硅晶圆片，作为半导体电子器件的衬底材料。 气相色谱仪在多晶硅生产过程中，主要用于过程气体质量控制和液态氯硅烷的纯度分析检测，常用的检测器为热导池检测器（TCD），它结构简单、性能稳定、线性范围宽，适合最低检测限大于100 ppm的气体；对于气体中微量杂质如CO、CO2分析，通过镍触媒转化为CH4，可通过氢火焰离子化检测器（FID）检测，灵敏度高、响应快、线性宽、操作简单；对于生产中所需的高纯氮气、高纯氩气和高纯氢气分析，需要借助通用型的脉冲氦离子化检测器（PDHID），对其中的微量或痕量有机和无极气体杂质进行分析，除Ne和载气He外的全部化合物均可检测，满足多晶硅和单晶硅生产加工中的高纯气体需求。 岛津自进入中国以来，一直积极应对能源化工、新能源、新材料等行业的需要，通过技术积累和不断创新，不断丰富完善整体解决方案，满足不同行业用户应用需求。最新推出的《多晶硅气相色谱质谱分析方案》，供参考。

全氟和多氟烷基物质（PFAS）是疏水、耐热和耐化学性的化合物，广泛用作涂料、表面处理剂、乳化剂和灭火剂。由于对PFAS及其在环境中的持久性、在活生物体中的累积、对活生物体的毒性以及长距离迁移能力的担忧，近年来开展了对PFAS的实况调查研究，并出台了相关条例。截至2023年10月，只有三种PFS在日本受到监管限制（PFOS、PFOA和PFHxS），但更多的在美国和欧洲受到限制。在世界各地，越来越多的PFAS需要分析。这些变化将产生更多需要处理的分析数据，从而需要更高效的数据分析方法。 Peakintelligence是一款峰值集成软件，配备了在人工智能（AI）的帮助下开发的峰值查找算法。本应用新闻描述了一个案例，在该案例中，该软件被用于处理PFAS分析的色谱数据，减少了所需的工作量并提高了分析效率。

由于气候变化、人口增长和正在进行的工业化工业化不断发展，各种类型的废物被排放到环境中，对生态系统造成破坏。特别是，废水中重金属浓度的增加的不利影响以及对人类、动物和植物健康的产生了潜在不利影响，这受到了极大的关注。因此，监测废水中的这些元素是最常进行的环境分析之一。 美国环境保护署公布了EPA方法6020B，使用ICP-MS控制环境水中的23种金属。在本应用新闻中，使用ICPMS-2050分析了废水中的23种元素。根据EPA方法6020bB的质量控制（QC）要求，对分析样品进行了加标回收试验和长期稳定性试验。

核酸类药物（如反义寡核苷酸）通过与细胞内外的靶标（基因和蛋白质）相互作用而发挥功效。核酸药物通过化学合成生产，但合成工艺会引入杂质，如较短和较长长度的产物和保护基团。因此，需要适当分离靶寡核苷酸。 对于LC分离，一种常用的模式是反相离子对色谱（RP-IP）。根据离子对试剂的浓度和有机溶剂的组成，RP-IP色谱分析获得的分离效果模式可能会有所不同。此外，根据产物的长度、核酸碱基和修饰的存在，分离行为会有所不同。因此，必须要优化每个寡核苷酸序列的分离。本文介绍了如何利用LabSolutions MD（一款支持方法开发的专用软件)分别在初始筛选和优化阶段高效实现寡核苷酸和相关杂质的最佳分离。

由于mRNA对COVID-19疫苗的有效性，关于mRNA的新药发现模式已经受到越来越多的关注。目前获得授权的mRNA疫苗使用体外转录合成，在5'端添加了Cap-1结构（m7GpppRm-）。这种修饰有助于识别mRNA、提高翻译效率和在细胞中保持mRNA稳定性，使得5'帽结构分析成为mRNA质量控制的重要因素。 应用新闻01-00733中介绍的四极杆飞行时间质谱仪可用于SQ不能进行的核酸序列覆盖鉴定。然而，SQ质谱仪易于使用，操作方式与LC相似，因此在确认分子量（如质量控制）方面的需求日益增加因此越来越多地用于确认分子量，例如用于质量控制。以下下面是介绍了使用LCMS-2050 SQ质谱仪和LabSolutions Insight Biologics分析软件进行5’加帽mRNA分析的介绍。