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本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用系统建立了缬沙坦原料药中六种亚硝胺类遗传毒性杂质NDMA、NMBA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA同时分析的方法。该方法采用外标法定量,六种亚硝胺类杂质线性相关系数均在0.998以上;六种亚硝胺类化合物定量限(LOQ)在0.001~0.01 ppm之间;3 ng/mL标准溶液连续进样8次,其保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.27%和1.28~4.61%之间;缬沙坦原料药三个不同浓度样品加标回收率在95.1~108.7%之间,平行处理三次的相对标准偏差在0.81~7.40%之间,方法准确可靠,可用于实际样品的检测。

2020年7月07日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定水果中常见多酚类物质的方法。该方法可完成32种水果中常见多酚类物质测定。在0.1-2.0 mg/kg 范围内建立校准曲线,各组分线性相关系数均在0.99以上. 分别对市售蓝莓、苹果进行测定,实际样品可检出多种多酚组分。

2020年7月07日

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本文利用岛津LCMS-8045液质联用仪,建立了化妆品中西咪替丁成分的分析检测方法。该方法分析时间短,目标物和其他组分色谱峰分离效果良好。在2~100 ng/mL的浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数R2大于0.9999;在5~30 ng/g加标量下,西咪替丁的回收率分布在88.70%~98.40%之间。该方法适用于液体及膏体化妆品中西咪替丁成分的准确定量分析。连续8针进样,西咪替丁物质的保留时间和峰面积两者的RSD分别在0.550%~0.737%和0.759%~0.968%之间,西咪替丁物质灵敏度测试(S/N=3)LOD=0.55 ng/mL,(S/N=10)LOQ=1.80 ng/mL表明仪器灵敏度良好。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,特别适合大批量样品的定性定量分析。

2020年7月07日

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本文建立了岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8045测定化妆品中63种激素的分析方法。本方法使用高柱效的Velox色谱柱在18 min内完成63种激素的分离,包括同分异构体的色谱分离。该方法灵敏度高,63种化合物的检出限(ASTM,S/N=3)在0.002-0.62 μg/L间;对不同浓度的面乳基质进行加标回收率的考察,其回收率在70.4%-126.5%之间,符合化妆品实际测试情况。该方法满足“国家药监局2019年 第66号文件”附件1中对63种激素的检测分析要求。

2020年7月07日

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本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8060,建立了生活污水中13种常见毒物和1种人口标记物的一次进样分析方法。该系统将样品富集、净化和分析高度集成,在17 min内完成14种物质的上样、富集、分离和测定。本方法采用内标法定量,化合物线性相关性良好,相关系数在 0.995以上。低、中、高三个浓度水平加标实验考察回收率及重复性,平行测试3次,各组分的回收率和相对标准偏差分别88.75% ~ 120.05%和0.26% ~ 3.74%之间,方法准确可靠。

2020年7月07日

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本文建立了高效液相色谱法测定鸡肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的方法。样品参照国标《GB 31660.9-2019》中的前处理方式,分别进行提取、净化,然后进行上机分析。乙氧酰胺苯甲酯在0.05-5 µg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r>0.9998,检出限为10 µg/kg,定量限为20 µg/kg。加标回收实验回收率在82.3-85.6%之间,连续6次进样保留时间RSD%为0.016-0.029%、峰面积RSD%为0.012-0.614%,系统精密度良好。

2020年7月07日

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建立了一种使用高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法快速测定一次性冷饮杯中己内酰胺迁移量的方法。以蒸馏水、4%乙酸、20%乙醇、橄榄油作为食品模拟物,测定己内酰胺在30℃浸泡 6 h的特定迁移量。结果表明,己内酰胺四种食品模拟物的基质标准曲线的线性相关系数(r)均大于 0. 999,加标回收率为89.3%~ 102.2%,相对标准偏差为0. 07%~ 1.14%,检出限为0. 17 mg/L(mg/kg)~0. 27 mg/L(mg/kg),定量限为0. 56 mg/L(mg/kg)~0. 91 mg/L(mg/kg)。该方法灵敏、准确,满足相关法规的限量要求。

2020年7月07日

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本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统,参考2015版《中国药典》特征图谱分析条件对羌活药材的特征图谱进行了分析。实验结果显示:羌活醇色谱峰的理论塔板数为35695,符合系统适用性要求;空白溶液在羌活4个特征峰位置无明显色谱峰,不干扰分析测定;羌活对照提取物溶液连续6次进样,各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.028%~0.042%和0.166%~0.184%之间,仪器精密度良好;待测药材与对照提取物中特征峰的保留时间一致,符合药典规定。

2020年7月07日

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本文采用岛津Nexera LC-40超高效液相色谱仪,建立了快速测定金果饮中橙皮苷的方法。数据采集采用智能自动方式启动柱温、流速等进行系统平衡,并对目标物进行快速测定,结果显示,连续6针进样,橙皮苷的保留时间和峰面积的RSD%分别为0.17%和0.04%。实验结果表明,该方法能快速测定金果饮中橙皮苷,全自动启动功能能够实现样品分析中良好的仪器精密度。

2020年7月07日

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本实验使用Nexera LC-40建立了多西他赛注射液有关物质分析的HPLC分析方法,同时对比Nexera LC-40和LC-20A进行分析,表明在多西他赛注射液有关物质项目上,Nexera LC-40超高效液相色谱仪具有分离效能高、分析时间短等特点。

2020年7月07日

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