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参考《GB/T 34972-2017电子工业用气体中金属含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,使用5%HNO3作为吸收液对电子工业用氩气进行样品前处理,并使用岛津ICPMS-2030测试气体中的多元素。分析结果表明,方法检出限0.0002~1.0702 μg/L,准确度好,加标回收率89.5%~108.5%,可满足电子工业用气中金属元素的检测要求。

2019年7月11日

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本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。

2019年7月11日

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柴油发动机氮氧化物还原剂——尿素水溶液(AUS 32),是柴油车尾气催化还原(SCR)技术中要用到的消耗品,重型卡车、客车等柴油车要达到国Ⅳ排放标准,必须利用SCR技术对尾气中氮氧化物进行处理。本文参考GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(AUS 32)》,对市售尿素水溶液溶液进行了一致性测试。

2019年7月11日

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药品中的杂质定义为无任何疗效、影响药物纯度且可能引起副作用的物质。其中,基因毒性杂质因其特殊性而倍受关注,其即便在低浓度条件下也有着重大的安全风险,会直接或间接导致人体DNA损伤,从而增加罹患癌症的风险。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质,其中苯并芘、甲磺酸酯类、偶氮苯类、N-亚硝胺等物质属于高基因毒性物质。2018年7月份,国内某知名药企主动向监管机构提出基因毒性杂质问题,并发布公告称其公司在对某原料药生产优化评估过程中,发现并检定一未知杂质为基因毒性杂质亚硝基二甲胺(NDMA)。这一事件引发了行业震动,此后,多家制药企业被检测出原料药或者药品中存在NDMA和NDEA,并启动召回。除了缬沙坦外,其它沙坦类药物也成为检查重点。2019年初美国FDA连续发布多条召回,涉及印度、美国多家制药公司。据媒体报道,由于近期大面积召回,目前欧美市场上的缬沙坦制剂产品已经出现了一定程度上的短缺,缬沙坦风波事件也已经对相关公司的业绩产生负面影响。

2019年7月09日

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人参是我国传统的名贵中药材,近年来由于质量问题引起了人们的广泛关注,为了促进药材生长提高产量,种植过程中农药施用现象较为广泛,人参农残超标问题不容忽视。因此在2015版药典2341通则中,参类(包括人参和西洋参)中22种有机氯农残的测定成为了必检项。然而依据2015版中国药典的检测方法往往会遇到DDT的响应比较低,峰型不好和22种农残的分离度达不到要求的问题。同时在测定相关参类品种时,参类中人参皂苷Re和Rg1的分离度往往也成为困扰我们分析人员的一大难题。此综合解决方案提供的参类各项检测的实验条件和结果均能满足中国药典各项要求,为人参各项检测提供参考。

2019年7月09日

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继大麻素浓度分析(也称效力分析)之后,根据 SdI 报告(“Pot of Gold…”报告18-025),农药检测是大麻实验室中最常进行的应用。各类检测的占比如下:效力占44%、农药占15%、微生物占14%、重金属占12%、萜烯占9%,残留溶剂占6%。由于大麻行业中的各个实验室均具有用于效力分析的 HPLC 大麻分析仪,因此本文将重点关注利用质谱仪进行农药分析的投资回报率(ROI),即单个样品分析可带来的最大收益。

2019年7月09日

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利用 QuEChERS 萃取技术,开发了一种检测大麻中农药的 LC-MS 方法。近年来,药用和娱乐用大麻不断涌现。与其他作物一样,大麻易受昆虫、霉菌和化学残留的污染。已广泛使用农药和抗真菌药来增加大麻产量,但如果使用者摄入了这些物质,则可能会对人体造成伤害。因此有必要对这些残留物进行灵敏度和选择性检测,从而保护消费者。QuEChERS 萃取技术和 LC-MS 分析能够高效检测这些化合物残留物。

2019年7月09日

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大麻中农药和真菌毒素高灵敏度检测方法的开发。多个州的药用和娱乐用大麻的使用正在急剧增加。依据各州规定,需要对进入市场的大麻进行检测,包括农药和真菌毒素检测。按照严格的农药检测要求,使用高灵敏度的 LCMS 和 GCMS 进行分析。大麻分析不仅要经济、准确,还要高效和抗干扰能力强。

2019年7月09日

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使用 LCMS-8050 三重四极杆质谱仪进行天然大麻素的定量分析。获得了特定大麻素的定量下限(LLOQ)1-2.5 ng/mL。该方法检测表明,网售的某些药用油或酊剂中含有天然大麻素。目前有三种不同种类的大麻(C. sativa、C. Indica 和 C. ruderalis)中含有约85种不同的大麻素。图1显示了大麻中含有的主要大麻素。这些大麻素化合物会与人体发生不同的生理相互作用,其中Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)、大麻萜酚(CBG)和大麻酚(CBN)被认为是主要的精神活性大麻素,而 Δ9-THC 又是首要的精神活性成分1,2。大麻除了含有精神活性成分外,还含有其他具有药用价值的天然大麻素。分析天然大麻素十分必要,一方面是因为这些化合物具有潜在的医学用途,另一方面是对含有这些化合物的产品进行检测以便管理和产品质量控制。这些产品大多由大国零售商在线销售,或在法律允许销售药用和娱乐用大麻的各州地方销售。为了确定产品中所含各种大麻素的真实性、品质和含量,我们利用岛津 LCMS-8050 三重四极杆质谱仪开发了天然大麻素的 LC-MS/MS 方法。

2019年7月09日

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开发了一种快速测定可吸食草药中所含合成大麻素的 LC-MS/MS 方法。合成大麻素是一种合成化合物,旨在模仿大麻的效果。相关立法已经禁止使用众多此类物质,但药物合成师可以在旧药禁止后快速创造出类似物。这些类似物通常仅进行了微小的修饰,其活性不变,但基于 MRM模式 的常规 LC-MS/MS 分析方法却无法检测到这一物质。岛津 LCMS-8030 超快前体离子和中性丢失扫描为快速检测和表征新合成的大麻素提供独特的途径。

2019年7月09日

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